《药物分析与检验》总课件.ppt

* 浊度标准贮备液配制 配制1.0％硫酸肼水溶液，放置4h～6h，待浊度稳定后，取此溶液和 10.0％乌洛托品水溶液等容量混合，摇匀，于25℃避光静置24h，即得。 浊度标准贮备液应置冷处避光保存，在2个月内使用，用前摇匀。 * 浊度标准原液配制 取浊度标准贮备液15.0ml，置1000ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。 取适量，置1cm吸收池中，于550nm波长处测定，测得的吸收度应在0.12—0.15范围内。浊度标准原液应在48h内使用，用前摇匀。 * 浊度标准液配制 临用时，取浊度标准原液与水按表6.1配制、充分摇匀，即得不同级号的浊度标准液。 * 表6.1 不同级号浊度标准液浊度标准原液(m1) 级 号 0.5　 1　　 2　　 3　　 4 浊度标准原液（ml） 2.5 5.0 10.0 30.0 50.0 水（ml）97.5 95.0 90.0 70.0 50.0 * 中国药典规定： 供试品溶液的澄清度与所用溶剂相同或未超过0.5号浊度标准液时，为澄清； 供试品溶液的乳色比0.5号明显，而不及1级时，称为浊度0.5号；其余依此类推。 BP (2000)用同样方法进行澄清度检查，其对照混悬液I、Ⅱ及Ⅲ分别与我国药典浊度标准液1，2，3及4号相当。浊度未超过I号对照混悬液即为澄清，限量较我国稍宽。 * 3.注意事项 （1）多数药物的澄清度检查以水为溶剂，但也有或同时有用酸、碱或有机溶剂(如乙醇、甲醇、丙酮)作溶剂的。 如无水葡萄糖、山梨酸、苯巴比妥、葡萄糖、硼酸等药品检查乙醇溶液的澄清度，如安乃近、奋乃静等检查甲醇溶液的澄清度等。 * （2）有机酸的碱金属盐类药物强调用“新沸过的冷水”，因为水中若溶有二氧化碳，将影响溶液的澄清度； 当检查后的溶液还需供“酸度”检查用时，也应强调用“新沸过的冷水”。 * （3）供制备注射用的原料药物往往既要检查溶液澄清度又要检查溶液颜色， 如华法林钠的检查： 取本品0.20g，加丙酮10ml溶解后，溶液应澄清无色；如显混浊与1号浊度标准液比较，不得更浓；如显色，置4cm吸收池中，采用分光光度法检查，在460nm波长处测定的吸收度，不得超过 0.12。 * 十、炭化物检查法 炭化物检查法是检查药物中遇硫酸易炭化或易氧化而呈色的微量有机杂质。 这类杂质数结构未知，用硫酸呈色的方法可以简便地控制它们的总量。 * 1．方法 取相同的比色管两支：甲管中加各品种项下规定的对照液5ml；乙管中加硫酸 [含H2S04 94.5％～95.5％(g／g)]5ml后，分次缓缓加入规定量的供试品，振摇使溶解。 除另有规定外，静置15min后，将甲乙两管同置白色背景前，平视观察，乙管中所显颜色不得较甲管更深。 * 　供试品如为固体，应先研成细粉，如需加热才能溶解时，可取供试品与硫酸混合均匀，加热溶解后，放冷至室温，再移置比色管中。 * 对照液主要有三类： ①用“溶液颜色检查”项下的标准比色液作为对照液； ②由比色用氯化钴液、比色用重铬酸钾液和比色用硫酸铜液按规定方法配成的对照液； ③高锰酸钾液。 * 2．注意事项 （1）比色时，应将甲、乙两管同置白色背景前，平视观察比较，判断结果。 （2）供试品为固体时，应先研成细粉，以利于溶解、呈色和检出。 （3）如需加热才能溶解时，可取供试品与硫酸混合均匀，加热溶解，放冷至室温，再移至比色管中。 （4）硫酸的浓度、反应温度与时间均影响易炭化物所呈现的颜色，必须按规定严格控制。 * 十一、炽灼残渣(residueonignition) 有机药物经炭化或挥发性无机药物加热分解后，加硫酸湿润，高温炽灼（700～800℃），所产生的非挥发性无机杂质。 英国药典称其为硫酸灰分 (sulphatedash)。炽灼残渣检查用于控制有机药物和挥发性无机药物中存在的非挥发性无机杂质。 * 1.方法 取供试品1.0g～2.0g或各药品项下规定的重量，置已炽灼至恒重的坩埚中，精密称定，缓缓炽灼至完全炭化，放冷至室温；除另有规定外，加硫酸0.5ml～1ml使湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽后，在700～800℃炽灼使完全灰化，移置干燥器内，放冷至室温，精密称定后，再在700～800℃炽灼至恒重，即得。 * 根据下式计算，判断炽灼残渣是否符合限量规定。 * 2.注意事项 （1）供试品的取用量应根据炽灼残渣限量和称量误差决定。 样品量过多，炭化和灰化时间太长； 样品量过少，称量误差增大。 一般应使炽灼残渣量为1mg～2mg，残渣限量一般为 0.1％ ～ 0.2％。 当限量为0.1％，取样量约1g； 限量为0.05％，取样约2g； 限量为1％以上者，取样可在1g