2015.2月课件.docx

分析化验中心中控岗位讲课课件（2015年1月13日） 净化气中微量甲醇（ppm)的测定方法一 、气相色谱法1、适用范围本方法适用于合成气、驰放气、循环气中甲醇含量＜5%的气体中甲醇的测定。本方法也适用于净化煤气中微量甲醇（ppm）的测定。2、方法原理载气（N2）携带含存甲醇的试样通过装有固定相paromparkQ的色谱柱，流出色谱柱的甲醇由氢火焰离子化检测器（FID）测定，以标准气色谱峰的保留时间定性，以峰面积定量。用外标法测定。3、试剂3.1 无水甲醇：AR3.2 固定相；parompark Q 60-80目4 仪器与材料4.1 气相色谱仪，带有FID检测器。4.2 色谱柱：柱长3米，外径φ3mm不锈钢柱。4.3 100mL玻璃注射器。4.4 微量注射器：5uL、10uL。4.5 橡胶球胆。5、色谱仪操作条件5.1 载气：N2 99.99% 流速30mL/min。5.2 燃气：H2 99.99% 流速30mL/min。5.3 助燃气、空气流速：300mL/min。5.4 柱温：100℃5.5 气化室（进样口）温度：120℃5.6 检测器温度：200℃6、分析步骤6.1 标准方法的建立6.1.1 气中甲醇标准气配制在100mL玻璃注射器中先抽取100mL纯净空气,注射器针头用胶帽堵住，然后用微量注射器分别吸取AR级甲醇1.8μL、3.6uL、7.2μL分别注入到100mL注射器中，在150℃烘箱中加热汽化，10分钟后取出，稍微冷却，即可得甲醇含量为1%、2%、4%的标准气，该标气现用现配。6.1.2 方法建立待色谱仪基线平稳后，把6.1.1三个浓度标准气采用六通阀进样，每种浓度进样3-4次，直至数据稳定选择一个做为标准峰，然后根据制作标准曲线的方法建立方法。6.2 样品的测定待仪器稳定后，用与建立方法相同的条件下，用球胆通过六通阀进样，注意要用样气置换30秒，进样同时按下“start”键。工作站自动记录出峰情况。7、结果与计算7.1 定性分析，据标准气出峰保留时间定性。7.2 定量分析：色谱工作站自动记录出峰情况，显示分析结果。二、1、检测器的作用：是把被色谱柱分离的样品组分，根据其物理的或化学的特性，转变成电信号（电压或电流），经放大后，由记录仪记录成色谱图。检测器能灵敏、快速、准确、连续的反应样品组分的变化，从而达到定性和定量分析目的。定量校正因子 可分为绝对校正因子和相对校正因子在气相色谱分析中，进行定量计算的依据是每个组分的含量（质量或物质的量）与每个组分的峰面积（或峰高）成正比例。mi=giAi mi为组分含量 Ai为组分峰面积 gi为比例常数：也叫做绝对校正因子使用氢火焰离子化检测器需注意的问题　氢火焰离子化检测器(FID)使用时应注意什么? FID虽然是准通用型检测器，但有些物质在此检测器上的响应值很小，或无响应。这些物质包括永久性气体、卤化硅烷、H2 O2、NH3、CO、CS2、CCl4等。 FID是用氢气和空气燃烧所产生的火焰使被测物质离子化的，故应注意安全问题。在未接上色谱柱时，不要打开氢气阀门，以免氢气进入柱箱。测定流量时，一定不能让氢气和空气混合，即测氢气时，要关闭空气。无论什么原因使火焰熄灭时，都应尽快关闭氢气阀门，直到排除故障，重新点燃时，再打开氢气阀门。高档仪器有自动检测和保护功能，火焰熄灭时可以自动关闭氢气。 FID的灵敏度与氮气、氢气、空气的比例有直接的关系，因此要注意优化。一般三者的比例应接近或等于1：1：10。另外，有些仪器设计不同的喷嘴，分别用于填空柱和毛细管柱，使用时应查看说明书。 为防止检测器被污染，检测器温度设置不应低于色谱柱实际工作的最高温度。一旦检测器被污染，轻则灵敏度明显下降或噪声增大，重则点不着火。消除污染的方法是清洗，主要是清洗喷嘴表面和气路管道。具体方法是拆下喷嘴，依次用不同极性的溶剂(如丙酮、氯仿和乙醇)浸泡，并在超声波水浴中超声10min以上。还可以用细不锈钢丝穿过喷嘴中间的孔，或用酒精灯烧掉喷嘴内的油状物，以达到彻底清洗的目的。有时使用时间长了喷嘴表面会积碳(一层黑色沉积物)，这也会影响灵敏度，可用细砂纸轻轻打磨表面而除去。清洗之后将喷嘴烘干，再装在检测器上进行测定。分析化验中心中控岗位讲课课件（2015年1月14日）硫酸根的测定方法一、络合滴定法通过分析SO42-可以判断硫酸钙垢是否会形成，另外对防止细菌和校验冷却水pH值有一定的参考价值。1、适用范围本方法适用于原水和循环冷却水中SO42-的测定，SO42-含量在50mg/L左右为宜。2、方法原理。在水样中加入过量的钡镁混合液，使SO42-生成BaSO4↓，