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AF—610A原子荧光光谱仪操作规程
将待测元素的空心阴极灯安装在灯架上,并将灯的插头座连接好。开启稳压电源,
待电压稳定后在开启AF-610A主机、通用机和打印机,然后进入本仪器应用程序。
鼠标单击“方法”键后进入设置好所需的仪器测量工作条件。元素灯自动点亮,将对光器置于原子化器上进行对。
如采用火焰法,则按下点火开关,此时炉丝变红;如采用冷原子法,则无须按下点火开关 ,然后预热15—20分钟。
预热完毕后,用手触摸原子化器外壁判断是否已被加热。打开氩气瓶上总开关,调节输出减压表至0.1Mpa。
将蠕动泵中两根吸液管分别放入载流和KBH4溶液中,并把蠕动泵上的压块固定好,调节压块至适宜的刻度(即压紧泵管的松紧程度)
按分析键进入分析状态,任意选择单步运行或连续运行方式进行测定,先测定载流空白。当载流空白值稳定后按BNK键,即结束空白测量进入标准溶液测量状态。在“标准溶液测量”页面中根据提示顺序测定标准溶液。如该工作曲线符合要求则可进入“样品测量”页面。在“样品测量”页面中根据设置和页面中的显示依次测定样品空白及未知样品。
当实验结束后需对管路进行清洗。当清洗完毕后关闭自动和分析键,然后再退出该程序,并依次关闭主机、通用机、打印机和稳压电源。并将蠕动泵上的压块松开,关闭氩气钢瓶上总开关。
P-E3030 原子吸收分光光度计操做规程
1 开启稳压电原,将仪器系统磁盘扦入DISK I中(如作火焰分析,用FLAME
盘。作石墨炉分析用HGA 盘)。
2作火焰分析,开启主机电源,打印机,空气压缩机。如作石墨炉分析,则顺序开启石墨炉电源,自动进样器,主机, 冷却循环水, 打印机。
3 在“分析元素选择”页中输入待测元素序号,进入“分析条件程序”,将待测元素灯安装在灯架上。并将灯连接好。在“分析条件”页中设定各项条件。
4 手动调节波长、狭缝。按“set up”进行光能量调节, 能量大于40并稳定后按“run”进入测试。
5 火焰法分析:
①打开乙炔钢瓶上的总阀门(钢瓶总压力不得小于0.02Mpa)和减压输出表阀门,输出压力调至0.1MP打开仪器面板上空气乙炔控制开关,点燃混合气体。
②先吸喷2min蒸馏水,然后以标准空白,标准系列溶液,样品顺序测定。
③测定完成后,吸喷2min蒸馏水后,关闭仪器面板上的控制开关,关闭元素灯,顺序关闭主机、打印机、乙炔钢瓶。
④填好设备使用记录。
6 石墨炉分析:
①分别输入石墨灯升温程序及自动进样器进行程序。打开压气钢瓶总阀,调节输出压力0.05Mpa。
②按标准空白、标准系列溶液样品空白、样品顺序测定。
③测试完成后,关闭元素灯,顺序关闭主机、石墨灯电源、自动进行器、打印机、循环水、氩气钢瓶。
④以自动进样器上 缺下所有样品杯,填好设备使用记录。
SOLAAR T-E M6原子吸收光谱仪维护方法
一、维护保养
1仪器电源应保持正常:包括电源插座插线板插座有无松动,各种电线是否老化开裂。各个附件是否按要求使用,不同相线稳压电源是否符合使用要求。
2各种气路应保持正常,包括乙炔管空气管,是否老化开裂,如有应更换。气路与仪器及钢瓶的接头是否牢固,各种钢钢的压力表是否在有效计量检定周期内。
3检验各连接电缆及仪器线是否连接正常。
4定期更换循环冷却水及自动进样器清洗液,倾倒废液桶中废液。
5检查石墨管石墨锥能否正常继续使用,不能使用损坏应更换。除去石墨锥内部积碳。小心取下石墨椎两头的石英窗,用软布清理。
6检查打印机色带,墨盒、是否应更换。
7检查空气压缩机和冷却系统应正常工作,空气压缩机油水分离器的滤心是否该更换。
8检验不经常使用的空心阴及灯是否正常,并加电点燃1小时左右,对已不能正常点亮的,应反接电源线,用大电流予以激活,不能使用的灯及时购买备齐。
9检查主机和各附件的泵体是否应加润滑油。
二 维护周期
在检定周期内,每半年维护一次,个别维护检验项目可缩短周期,每次维护检查认真记录,发现问题及时解决,或向条件设备科报告。
AF-610A原子荧光光谱仪期间核查方法
一、期间核查内容
1检查仪器的稳定性(零点漂移在5%,瞬时噪声的3%)
2测定砷的检出限,要求≤3ng
3测定一个砷标准溶液的相对标准偏差,要求≤5%(7次)
二、期间核查方法
见JJG939-98“非色散原子荧光光度计”计量检定规程。
三、运行检定周期
检定周期内,每半年核查一次,并做记录。仪器被搬动或运输后需进行核查。如仪器发生故障,进行维修后必须重新计量检定。
T-E M6原子吸收光谱
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