PVC分析操作规程..docx

福建省东南电化股份有限公司PVC分析操作规程（文件号：FJPEC-DN-SCJS-T-002-2015/02）编 写： 赵勇、魏明光 校 核： 王连华 审 核： 兰华明 审 定： 詹建锋 批 准： 马洪 受控状态：__________________分 发 号： 06-03-目 录1 乙炔工序分析项目41.1乙炔气纯度的测定41.2乙炔气清净效果定性测定41.3乙炔气、放空气、氮气总管中含氧量的测定41.4中和塔碱液的测定41.5次氯酸钠溶液有效氯的测定52 氯乙烯合成工序分析项目62.1 氯化氢纯度的测定62.2 氯化氢中游离氯的测定62.3 混合气及合成转化后乙炔的测定72.4混合气及合成转化后氯化氢含量的测定72.5脱吸稀盐酸及副产盐酸含量的测定82.6碱液中的氢氧化钠，碳酸钠的测定82.7氯乙烯单体测定（精/粗VCM）92.8原料气、产品气及净化气的测定92.9空间气体的测定92.10碱洗液及废水中汞含量的测定93 聚合工序分析项目123.1 水硬度的测定123.2水中氯离子含量的测定123.3水的pH值的测定134冷冻工序分析项目154.1氨纯度的测定154.2空间氨的测定154.3氯化钙溶液的测定164.4冷冻水中微量氨的测定174.5氯化钠浓度的测定184.6水样电导率的测定184.7水样浊度的测定195 PVC测试组的分析项目225.1新旧聚合分散剂浓度测定225.2高型号乳化剂浓度测定225.3高型号缓冲剂浓度测定235.4 缓冲剂碳酸氢铵（NH4HCO3）的分析235.5高型号引发剂EHP浓度测定245.6高型号引发剂TBPP浓度测定255.7引发剂CNP的测定265.8 PVC滤饼含水量的测定266 附录286.1 常用试剂的配制方法286.2 中间控制分析合格指标296.3空间中某些气体的爆炸范围（体积比）296.4化验室安全操作规程306.5安全分析的种类及操作规范366.6福建东南电化厂区各装置动火作业执行等级分布表396.7东南电化厂区危险化学品分析参考标准401 乙炔工序分析项目1.1 乙炔气纯度的测定1.1.1方法原理采用气相色谱法测定乙炔气纯度。用色谱柱使气体中各组分分离，以热导检测器(TCD)检测被测组分的浓度。样品经过十通阀进样后，首先通过十通阀一进行预分离，O2，N2切换进入分子筛柱，经过分离后，通过TCD进行检测。样品中的CO2通过四通阀一切换进入Porapak柱，然后经过分离后，通过TCD进行检测。大浓度的C2H2组分通过十通阀反吹出系统，通过差减法计算出C2H2的浓度。1.2乙炔气清净效果定性测定用硝酸银试纸作定性测定。将乙炔气缓慢吹在浸有3%AgNO3溶液的滤纸上约半分钟，若有黑色、棕色的斑点出现，即表示有H2S，PH3存在（因为Ag2S↓为棕黄色的，Ag3P↓是黑色的）。1.3乙炔气、放空气、氮气总管中含氧量的测定1.3.1方法原理用气相色谱法（TCD检测器）测定待测气中氧含量。1.4中和塔碱液的测定1.4.1方法原理 碱液中混有少量的碳酸钠，当用酸滴定时有两个等当点。先用酚酞做指示剂滴定至终点时，为第一等当点，即NaOH完全被中和，Na2CO3只中和一半，反应式（1）（2）。再用甲基橙做指示剂继续滴定至终点时，为第二等当点，此时的Na2CO3完全被中和，反应式（3）。NaOH+HCl=NaCl+H2O（1）Na2CO3+HCl=NaCl+NaHCO3（2）NaHCO3 +HCl=NaCl+H2O+CO2↑（3）1.4.2试剂1.4.2.1盐酸标准溶液：C（HCl）= 0.lmol/L；1.4.2.2酚酞指示剂：lg/L；1.4.2.3甲基橙指示剂：lg/L；1.4.3操作步骤 用移液管移取样品1ml放于250ml三角瓶中，加水约50ml，加少许Na2S2O3溶液，加酚酞指示剂5滴，边摇边滴下。用盐酸标准溶液[C（HCl）= 0.1mol/L]滴定至无色，记下所消耗的盐酸体积V1。然后加2滴甲基橙指示剂，并继续滴定至黄色开始变为橙色为止，记下此时所消耗的盐酸体积V2，测定碱液比重D。1.4.4结果计算NaOH的百分含量X1按下式计算：Na2CO3的百分含量X2按下式计算：式中：C——盐酸标准溶液之物质的量浓度，mol/L；V1、V2——盐酸标准溶液的用量，ml；D——样品的比重；V0——样品的体积，ml；0.040——与1.00ml盐酸标准溶液[C（HCl）=1.000mol/L]相当的以克表示的氢氧化钠的质量；0.053——与1.00ml盐酸标准溶液[C（HCl）=1.000mol/L]相当的以克表示的碳酸钠的质量。1.4.5讨论：1.4.5.1本法操作简单，但误差较大，取样，滴定应准确。1.4.5.2滴定时应边滴边摇，防止局部酸浓度过大，使Na2CO3不是生成NaHC