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TA(Du Pont) Instruments
DSC Q 10/Q100/Q1000操作手册
各款热分析与流变仪的性能及差异如下表,供读者一览:
仪器
别
项目 DSC
示差扫描
热卡计 TGA
热重量
分析仪 TMA
热机械
分析仪 DMA
动态机械
分析仪 Rheometer
流变仪
量测基本物理量 比热
焓变化 重量变化 比容
尺寸变化 刚性,模量
黏弹变化 黏度
黏弹变化 基本
应用 Cp, Tg,
Tm ,Tc,
?H,reaction
?H,crystal-
lization
?H,melting
OIT Test
Kinetics Residure
Solvent or Moisture%
Thermal-
Stability
Composition
Kinetics CTE
Tg
Delamination
Multilayer- Analysis
Relaxation
Modulus
Tg
Morphology
Creep
Relaxation
Viscoelastic
TTS
Thermal-Process-
Optimum-Study
Viscosity
Yield Stress
Morphology
Creep
Relaxation
Viscoelastic
TTS
Thermal-and-Speed
Process-Optimum-
Study 样品
型态 固体
液体 固体
液体
(非挥发性) 固体
(有固定厚长) 固体到胶状体
(有固定尺寸) 胶状体到液体
(有固定形体) 样品量 1~50 mg 10~100 mg 100~1000 mg 100~10000mg 100~50000 mg 操作
难度 简单 简单 普通 复杂 更复杂 需要
学理
高分子物理 高分子物理 高分子物理 高分子物理
黏弹学 高分子物理
黏弹学
流体力学 经验整合能力需求 高 高 高 极高 极高
热分析及流变仪实验室的基本需求
1.室温控制在20~35°C之间
2.环境干净而无尘
3.工作场所通风良好
4.避免仪器直接接受阳光曝晒
5.仪器需放置在水平,稳固且无震动的桌面上
6.仪器用电的电压需稳定,最好加装稳压器
7.若需使用气体洗涤或冷却时,则必须为干净、无油、无水的冷气体。因此,决定在此气体进入仪器前之处理方式。通常被考虑到之前处理设备有:无油无水空气压缩机、氮气产生器、冷冻式气体除湿剂、分子筛干燥器等。
8.若仪器使用的气体要求固定的压力或流量时,则可装设调压阀或流量计作精准的控制。
9.若需用到冷却水时,则需讲究清洁且无水生生物。最好使用纯水,必要时加入抗冻剂、消泡剂或杀菌剂。
课程表…………………………………………………..0-0
第一部分
Part one仪器原理与应用简介…………………………………….1-1
Part Two应用介绍……………………………………………….
第二部分
DSC与TGA简易保养与注意事项…………………………………2-1
第三部分
DSC 标准操作程序
(Thermal Advantage Software)
DSC校正……………………………………………………3-1
DSC实验程序………………………………………………..3-8
结果分析…………………………………………………...3-11
第四部分
诡异的DSC图谱……………………………………………4-1
DSC 标准操作程序
(Thermal Advantage Software)
DSC 标准操作程序
(Thermal Advantage Software)
DSC 校正
DSC的校正型式有三种:基线校正(Balance Calibration)、Tzero Calibration-Sapphire Run及炉子常数与温度校正(Cell Constant Temperature Calibration)。
DSC基线校正步骤(建议一个月作一次)
不论你现在所使用的仪器模式或是炉子形式,DSC基线校正实验都会以类似的方式执行。依照下列步骤会收集及分析校正资料。步骤如下:
确定Purge gas、Air Cool气体管线已开启与冷却配件(如:RCS)开机妥善
打开主机“POWER”
并打开计算机,载进”Thermal Advantage”或于计算机桌面载进,取得与DSC的联机,如下图。
从炉子中移去所有Sample Pan,并重新盖上盖子(如果是DTA炉子,在炉子加载空的样品杯,然后重新装上加热管和炉子)
设定Purge G
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