研究生_机理检测与分析-矿物组成分析精选.pptx

X’Pert HighScore 软件矿物组成分析骆斌斌 指导：朱一民 教授资源与土木工程学院主要内容1. X射线衍射基本原理简介 1.1 晶体学基础 1.2 X射线的物理学基础 1.3 定性物相分析?2. 试验部分? 2.1 仪器设备 2.2?样品制备 2.3 样品测试 2.4 矿物组成分析?3. 物相分析注意点晶体学基础 X射线衍射（XRD）是目前研究晶体结构最有力的方法。7种晶系的晶胞外形晶 系（ Crystal system ）晶胞外形特点（ Unit cell shape ）三 斜（Triclinic）a ≠ b ≠ c，α ≠ β ≠ γ ≠90°单 斜（Monoclinic）a ≠ b ≠ c，α = β= 90°，γ ≠90°正 交（Orthorhombic）a ≠ b ≠ c，α = β= γ = 90°正 方（Tetragonal）a = b ≠ c，α = β= γ =90°六 方（Hexagonal）a = b ≠ c，α = β= 90°，γ =120°菱 方（三方，trigonal）a = b = c，α = β= γ ≠90°立 方（Cubic）a = b = c，α = β= γ = 90°晶体学基础布拉维格子首次证明了只可能有十四种空间点阵存在，所以又把这十四种点阵称为布拉维点阵。X射线的物理学基础 X射线与物质相互作用时，产生各种不同的和复杂的过程。就其能量转换而言，一束X射线通过物质时，可分为三部分： 一部分能量被散射； 一部分能量被吸收； 一部分能量透过物质继续沿原来的方向传播。X射线的物理学基础衍射花样反映晶体内部的原子分布规律。1：衍射线的空间分布规律，反应晶胞的大小、形状和位向等。2：衍射线的强度则取决于原子的品种和它们在晶胞中的位置。 衍射理论所的中心问题：在衍射现象与晶体结构之间建立起定性和定量的关系。定性物相分析 利用X射线衍射的方法对试样中由各种元素形成的具有确定结构的化合物（物相），进行定性和半定量分析。X射线物相分析给出的结果，不是试样的化学成分，而是由各种元素组成 的具有固定结构的物 相。衍射图谱解析的原则和判据 任何一种结晶物质都具有特定晶体结构，在X射线照射下，每种晶体物质都给出自己特有的衍射花样。每一种晶体物质和它的衍射花样都是一一 对应的。多相试样的衍射花样是由它和所含物质的衍射花样机械叠加而成。 定性相分析方法是将由试样测得的2θ-I数据 组与已知结构物质的标准2θ-I数据组（PDF 卡片）进行对比，以鉴定出试样中存在的 物相。试验部分仪器简介 XPert PRO, PANalytical, Netherlands ?样品制备 粉末样品、块状样品样品测试 样品测试涉及实际操作，一般测试中心老师会简单讲解操作流程和步骤。（数据拷贝，自带光盘）地点：老校部一楼 预约电话 杨老师：87605矿物组成分析样品制备 粉末要求，干燥、在空气中稳定、粒度小于20μm，一般采用研磨的方法制备。粉末样品填充在开槽的平整板面上，用载玻片轻轻压平，使其上表面平整，高度与样品架平齐。装样品时保证样品的随机分布。矿物组成分析X’Pert HighScore 界面总览菜单栏工具栏状态栏矿物组成分析通常进行物相鉴定有以下步骤：确定背景（Determine Background）寻峰（Search Peaks）物相鉴定（Search and match）矿物组成分析 - 确定背景三种确定背景的方式：自动模式、手动模式、寻峰算法扣除背景保存净谱保存背景接受背景 如果在确定完背景后寻峰，则寻峰算法使用净谱来计算峰强；如果不确定背景直接寻峰，则会自动以寻峰算法确定一条背景。在寻峰前不要扣除背景，扣除背景将改变计数统计，使得寻峰结果变差。矿物组成分析-确定背景自动模式所用的算法为 Sonneveld Visser 迭代近似法。曲度因子使用平滑数据来确 定背景，建议勾选。间隔尺寸该参数与背景线数据点取点间隔相关手动模式以基点来确定背景，可以添加，删除，移动基点，基点之间以直线段连接。寻峰算法模式使用寻峰的算法来确定背景，其中各参数的意义见后面寻峰部分。对于大多数情况，自动模式的结果足够可靠用于物相鉴定。矿物组成分析 - 寻峰 目的：找到衍射峰的峰位，并预估其峰强及峰宽，以便之后进行物相分析。寻峰方式可选用最小二阶导数法寻峰或用平滑峰的顶点，一般选用前者，可以很好的分辨出重叠峰的峰位。矿物组成分析 - 寻峰有效值高于所设最小值的”峰”才被视为真正的峰：最小有效值设在 0.60~2.00 之间适用于多数情况。 0.60：找得到绝大部分的小峰；但不免会把部分噪音也视作为峰；1.00：找到可靠的峰而不至于漏掉太多小峰，可能有少量噪音被视作为峰；2.00：找到明显的强峰，可能会漏掉不少小峰。峰