PE热脱附教程_(_有声音)_图文.pptVIP

TurboMatrix 热脱附自动进样器基本操作教程 珀金埃尔默仪器（上海）有限公司 教程包含的内容 热脱附进样基本原理 热脱附进样器基本结构 操作功能基本介绍 方法开发 热脱附进样技术的应用 仪器基本维护 如何使用本套教程 用于播放教程的电脑要具有音箱或耳机 在出现下面的小喇叭时用鼠标点击就可以听到声音。 １.１ 什么是热脱附? 热脱附是一种能有效的将挥发性和半挥发性物质从样品基质或吸附剂中解吸出来，转移至气相色谱仪进行分析的技术。 采样管 １. 2 热脱附适用范围 用于不能直接注入GC分析柱的样品，例如： 浓度极低的气态样品，如污染空气； 固体样品； 乳状物； 盐/糖溶液 采用加热和惰性（载气）气流吹扫方式从样品基质中提取适用于GC的VOCs组分，将其转移至分析柱。 １. 3 热脱附不适用范围 气相色谱不能分析的物质，例如甲醛 挥发性 n – C44的物质 在GC分析中有特殊要求的物质，例如需要采用柱头进样方式的样品 无机（永久性）气体 １. 4 气体采样方式 吸附管 不锈钢罐 在线气流 1.5 为什么采用二级热脱附 目标分析物不能直接从样品转移至GC 采样管采集的样品可以直接转移: (一级热脱附) 通常需要1min时间. 产生很宽的色谱锋 全空气样品 (不锈钢罐或在线进样) : 气体直接进样分析浓度太低，必须进行浓缩. 采样管采集样品一级热脱附产生大宽峰 目标分析物聚焦 无需液体冷却剂（液氮) 几乎所有挥发性组分定量准确，包括 C2 组分 在很宽沸点范围内目标分析物进行快速解吸附，产生窄峰，无需进一步聚焦 不会形成冰块阻塞系统 1.6 二级热脱附:如何工作 Two Stage Thermal Desorption 2.1 外观 2.2 电子制冷聚焦捕集设计 2.3 Perkin-Elmer 热脱附管唯一ID号标识 不锈钢管 玻璃管 玻璃内衬的不锈钢管 New Tube Caps 适用于所有PerkinElmer采样管 全新铜制螺帽用于样品分析或储存 2.4气路流程图 仪器要经历哪几个过程来完成二级解析 (1)机械臂取管到加热器旁 (2)对采样管的压力化 (3)采样管的检漏 (4)对冷阱的检漏 (5)对采样管的吹扫 （6）采样管挨近加热块加热 (7)Primary desorb（一级解析） (8)退掉加热块 (9)冷阱的快速加热（二级解析） (10) 阱保持 （高温脱附） (11) 开始分析 （12）管冷却 （13）取管 ATD 流程图---预备状态 ATD 流程图---样品管老化状态 ATD 流程图---一级脱附状态 通过采样管的流速有解析流量和入口分流（所以在注入带溶剂的标样时要具有一定的inlet split，否则大量溶剂会进入冷阱中） 入口分流和解析流量一块对采样管进行解析 ATD 流程图---二级脱附状态通过冷阱的流速有色谱柱流量和出口分流（所以如果要获得尖锐的色谱峰就要有一定的出口分流） ATD 流程图---检漏状态 ATD 流程图---干吹状态 ATD 流程图---反向干吹状态 2.5 硬件结构 阀配置 采样管，捕集阱和传输线与阀紧密相连 阀体可加热至 300°C 所有接头部分都经硅烷化处理 Peltier Trap Design Tube Seal and Oven Mechanisms 采样管加热器设计 最高温度400°C Pneumatically 空气制动加热块使管加热速率最大化 冷源块提供最快的冷却速度 传输线连接 300°C 温度限制 可与任何 GC相连 色谱柱或石英管携带样品 从前面与 TurboMatrix附件相连 TD 单管热脱附仪 适用于任务量不大的情况 在线技术应用 技术评估 可升级至 ATD 管插入至 TurboMatrix TD ATD 自动进样器 适于样品量多的情况 高生产力利用 使用方便 可实现无人看管操作 管插入至 TurboMatrix ATD 触摸屏显示 直观操作 与所有TurboMatrix产品相通用 与远程控制软件相似 Future-proof 现场升级固件(Flash-ROM) 触摸屏显示功能 监测仪器状态 建立离线或交互式方法 序列方法 可进入系统日志 设置安全和配置选项 故障诊断 3.1 状态栏 – 温度 （设定值和实际值相符时才开始分析过程） 状态栏 – 温度 －１ 状态栏 – 温度 －２ 如果解吸不完全，首先考虑延长解吸时间，其次在允许条件下，提高解吸温度。增大解吸气流量往往会比提高解吸温度更有效果。 如果在不锈钢吸附管中使用了PTFE衬管，初级解吸温度不要超过250℃。 填充Tenax的吸附管最大解吸温度不能超过350℃。 填充Chromosorb 106吸附管最大解吸温度不能超