城市污水分析监测操作规程1城.doc

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污水分析监测操作规程 目 录 岗 位 职 责 2 常用污水水质化验方法标准 3 (一) pH值的测定——电位计法 3 (二)色 度 的 测 定 6 (三) 悬浮固体的测定——重量法 9 (四) 总固体的测定——重量法 12 (五) 油的测定——重量法 14 (六)CODcr的测定——重铬酸钾法测定(GB11914-89) 16 (七) 五日生化需氧量的测定(BOD5) 20 (八) 溶解氧的测定——碘量法 27 (九) 氨氮的测定——容量法 31 附录A 硫酸标准滴定液的配制和标定 33 (十) 总氮的测定——蒸馏后滴定法 34 附录A 硫酸标准滴定液的配置和标定 37 (十一)总磷的测定——分光光度法 38 岗 位 职 责 一、配制各项化验所需的药剂; 二、经常清洗各种玻璃器皿,维护仪器良好的精密度; 三、做好原始数据的记录工作,所有记录必须详细、清晰; 四、条件允许的情况下,每天至少测一次进出水的PH值、色度、CODcr、DO、NH3-N、总磷; 五、遵守化验室各项安全操作规定。 常用污水水质化验方法标准 (一) pH值的测定——电位计法 主题内容与适用范围 本标准规定了用电位计法测定城市污水的pH值。 本标准适用与排人城市下水道污水和污水处理厂污水的pH值的测定。 测定范围:1.0~13.0 方法原理 以玻璃电极为测量电极,饱和甘汞电极为参比电极与样品组成工作电池,根据Nernst方程,25℃时每相差一个pH单位(即氢离子活度相差10倍),工作电池产生59.1mv的电位差,以pH值直接读出。 试剂和材料 用分析纯试剂和去离子水 标准溶液A 称取经105℃干燥2h的邻苯二甲酸氢钾10.12+0.01g溶于水 中,并稀释至1000mL,此溶液pH值在20℃为4.00。 标准溶液B 称取在105℃干燥2h的磷酸二氢钾(KH2PO4)3.390+0.003g 和磷酸氢二钠(Na2HPO4)3.530+0.003g溶于水中,并稀释至1000mL,此溶液的pH值在20℃为6.88。 3.3 标准溶液C 称取硼酸钠(Na2B4O7·10H2O)3.800+0.004g溶于水中,并稀释至1000mL,此溶液pH值在20℃为9.23。 仪器 pH计:刻度为0.1pH单位,并具有温度补偿装置。 4.2 pH复合电极 样品 样品采集后在4℃条件下,最多保存6h。亦可在采样现场测定pH。 分析步骤 pH计及电极的使用按说明书进行。 pH计校正。 电极的玻璃球在水中浸泡8h后,用滤纸揩干。 用标准溶液(3.1条)冲洗电极3次后,将电极浸入标准溶液(3.1条)中,摇动溶液,待读数稳定1min后,调整pH计的指针,使其位于该标准溶液在测量温度pH值处(见附录A)。 分别用标准溶液(3.2条)和(3.3条)按6.2.2条校正pH计。 量取足量实验室样品,作为试料盛入烧杯。 用水和试料先后冲洗电极,然后将电极浸入试料中,摇动溶液,待读数稳定1min后,读出pH值。 分析结果的表述 以测定温度下的PH值表示,表示至一位小数。 附录A 温度对标准溶液pH值的影响 (补 充 件) 温度(℃) 标准溶液A 标准溶液B 标准溶液C 0 4.00 6.98 9.46 5 4.00 6.95 9.39 10 4.00 6.92 9.33 15 4.00 6.90 9.28 20 4.00 6.88 9.23 25 4.00 6.86 9.18 30 4.01 6.85 9.14 35 4.02 6.84 9.10 40 4.03 6.84 9.07 (二)色 度 的 测 定 方法的选择 测定较清洁的、带有黄色色调的天然水和饮用水的

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