烟草和烟草制品的常规化学分析.ppt

烟草和烟草制品的常规化学分析 刘惠民 研究员 第一部分 烟草常规化学分析 第二部分 卷烟主流烟气分析 烟草常规化学分析 抽样 样品制备 水分的测定 连续流动法原理 水溶性糖的测定 总植物碱的测定 总氮的测定 蛋白质的测定 卷烟主流烟气分析 概述 卷烟烟气的形成 烟气气溶胶 分析用烟气的产生与收集 人为产物 卷烟抽样 调节与测试的大气环境 常规分析用吸烟机 烟草常规化学分析：烟草抽样 GB/T19616-2004，ISO4874:2000：烟草成批原料取样的一般原则 定义 特征，characteristic：烟草的物理学、力学、尺寸、化学、生物学、植物学或感官等方面的性质。 批，batch：在一个或多个特性被认为一致的条件下产生的一定数量的烟草。 小样，increment：从一个取样单位一次取出的一定数量的烟草。 实验室样品，laboratory sample：用于实验室检验或测试的样品，其代表总样。 试样，test sample：从实验室样品中随机抽取的用于测试的样品，其代表总样。 试料，test portion：用以进行检验或观测所取的一定量的试样 。 烟草常规化学分析：烟草抽样 取样单位的选择：随机取样法选择取样单位，周期性系统取样法选择取样单位 小样的抽取和单样的组成 组成：3把扎把烟叶；50片烟叶（未扎把烟叶）；500g烟草原料（香料烟、打叶或去梗叶片、烟梗、碎叶、废料或再造烟叶） 小样数：每个取样单位最少三个。 单样大小：单样是由从同一取样单位中抽取的全部小样组成，取决于：烟草类型；取样单位的大小；测定项目的类型和数量。 烟草常规化学分析：卷烟抽样 GB/T5606.1－2005 卷烟 抽样（参考ISO8243） 一条（10盒、200支）为单位 每样五条 随机抽样 烟草常规化学分析：样品制备 烟叶：从实验室样品中随机抽取一部分烟叶，用软毛刷刷去细土和沙粒，抽去主脉。 卷烟：剥去卷烟纸和滤材。 在40 ℃以下烘干，直至可用手指捻碎。 研磨，过40目筛网。研磨过程中不应明显发热。 装入广口瓶，充分混合均匀，密闭保存（最好为旋塞瓶）。 烟草常规化学分析：水分的测定 水分的存在形式 游离水：烟草表面物理吸附水、毛细管凝结水、胶体盐类的潮解水等，以分子间作用力结合在一起。 结合水：晶体晶胞中的水，大分子内部结合水，以近似于化学键结合。 水分的测定方法 烘箱法、共沸蒸馏法、卡尔·费休法、气相色谱法、电导法等。 烟草常规化学分析：水分测定 烘箱法 1、烘箱法的理想适用条件 水分的排除应很完全，或排除某种形态的水很完全； 水是唯一的挥发物质，样品中不含有其它易挥发物质； 样品中各种组分具有热稳定性，即不含有易潮解、易氧化的物质。 烟草常规化学分析：水分测定 烘箱法 2、两种具体的操作方法： 在一定条件下烘至恒重，即连续两次加热冷却（在硅胶干燥器中）后重量的变化在一定范围内即认为达到了恒重； 在一定条件下连续烘干一定时间，即认为达到了恒重。 烟草常规化学分析：水分测定 烘箱法 3、具体的测定条件 2～3g试样（每275cm2放置一个样品盒，只使用一层搁板 ），在（100±1）℃，烘干2h（新鲜空气入口开1/5，空气排气口开1/3）。 4、注意事项 样品盒从烘箱中取出放入硅胶干燥器中冷却到室温后，应马上称重，否则烟末样品会重新吸收水分，造成结果偏低。 烟草常规化学分析：连续流动法原理 连续流动分析是容量分析的自动化，依靠不同直径的蠕动泵泵管实现试剂和样品的定量加入。通过在流路中引入气泡分隔液段，避免样品之间的拖带（carryover)。 烟草常规化学分析：连续流动法原理 连续流动分析经常采用渗析膜去除基质中的干扰物质。 连续流动分析适合于快速化学反应体系，慢速反应体系需采用流动注射分析。 烟草常规化学分析：水溶性糖的测定 连续流动法测定水溶性糖方法总览 新试铜灵法－糖类物质 铁氰化钾法－总还原物质（CORESTA No.37） 对羟基苯甲酸酰肼法－糖类物质（YC/T159，CORESTA No.38） 对羟基苯甲酸酰肼法要点 强碱性，加热（＞85 ℃），5min 萃取溶剂的选择 Ca2+的作用 烟草常规化学分析：水溶性糖的测定