离子色谱法测总磷总氮.doc

水中总磷和总氮含量的离子色谱法 丁明军，杨慧中 (教育部轻工过程先进控制重点实验室，江南大学，江苏无锡 214122) 摘 要：采用优化的离子色谱法对氧化消解后的水样进行总磷和总氮的测定，从而得出水体总磷和总氮的含量。通过手工配制Na2CO3/NaHCO3淋洗液，lmL定量环大体积直接进样，优化工作条件使在0.05-5.0mg/L，在0.1-10.00 mg/L的范围线性良好，线性相关系数分别为0.9999和0.9998，检出限为分别3.60μg/L与4.57μg/L4.12%，总磷加标回收率为9.00%-105.00%，总氮加标回收率为9.00%-103.00%。自然环境水样检测与真实值相对偏差小于7%。该方法选择性好，灵敏度高，精密度和准确度高，用于实际测定(GB11894-89, GB11893-89)基本一致。 关键词：离子色谱法；优化；； 文章编号： 中图分类号： 文献标识码：A 总磷、总氮引起的水体富营养化[1]是世界各国十分重视的全球性重大环境问题[,3]。如果湖库水中总磷、总氮浓度过高使藻类过度增殖，水的透明度降低，甚至水质恶化至有害程度，称为富营养化，导致水体质量变差，因此准确测定水体总磷、总氮的含量十分必要。( 水质总磷的测定-钼酸铵分光光度法[](GB11893-89)，碱性过硫酸钾氧化-紫外分光光度法[](GB11894-89)是测定水中总磷、总氮的国家标准方法，但是这两种方法操作繁琐，耗时长，总磷、总氮检出限低。GB11893-89测总磷其检出限为0.01 mg/L，而普遍采用的简单离子色谱法测总磷检出限仅为0.08 mg/L，无法满足环境水质总磷的检测[]。本文采用臭氧紫外协同的高级氧化对水样进行氧化消解，再用优化的离子色谱法[]测定总磷、总氮含量[]。本方法灵敏度高，操作简单，消解速度快，无需添加化学试剂可检测水质中微量总磷含量，实现水质总磷、总氮的快速、精确和稳定的检测，具有较好的实用价值。 实验部分 .1仪器与试剂 戴安(DIONEX)离子色谱仪ICS-900(MMS抑制)；DT-PEM800型电解式臭氧发生器；ZW28D15W(Y)-Z550紫外灯；石英玻璃管；自吸微量泵；分析电子天平。 含磷量1.0g/L的磷溶液标准物质(中国计量科学研究院)；含氮量1.0g/L水中硝酸根成分分析标准物质(中国计量科学研究院)；水质总磷标准样品(环境保护部标准样品研究所)；水质总氮标准样品(环境保护部标准样品研究所)；碳酸钠(基准纯)、碳酸氢钠(基准纯)；实验用水为去离子水。 .2色谱柱条件 戴安(DIONEX)ICS-900离子色谱仪，AS23阴离子分析柱，AG23阴离子保护柱，ASRS-300抑制器，DS5电导检测器。淋洗液：Na2CO3/NaHCO3=4.0/0.80mmol/L，流速：1.0ml/min，抑制电流：40mA，单个样品分析时间：23 min，定量环为1mL，以保留时间定性、峰面积定量。 .3水样前处理及试剂的配备 .3.1淋洗液的配制 分别称取42.3960g碳酸钠和6.7208g碳酸氢钠(均已在105℃烘干2h，干燥器中放冷)，溶解于水中，移入1000ml容量瓶中，用水稀释到标线，摇匀，贮存于聚乙烯瓶中，在冰箱中保存淋洗液(流动相)贮备液。此溶液碳酸钠浓度为0.4mol/L，碳酸氢钠浓度为0.08mol/L。用移液管量取10ml淋洗液储备液到淋洗瓶中，用去离子水稀释到标线，摇匀定容至1000ml得到碳酸钠为4.0mmol/L，碳酸氢钠为0.8mmol/L的碳酸根体系淋洗液。 .3. 2配制标样 精确配制含磷量为10mg/L的标准储备液：用移液管量取10ml磷溶液标准物质到1000ml的容量瓶中，用去离子水稀释到标线，摇匀定容。 精确配制含氮量为20mg/L的标准储备液：用移液管量取20ml水中硝酸根成分分析标准物质到1000ml的容量瓶中，用去离子水稀释到标线，摇匀定容。 分别量取0.1，0.5，2.0，10.0，40.0ml的标准储备液和0.5，2.5，10.0，25.0，50.0ml的标准储备液，用去离子水定容至100ml。即可得到含磷/氮量为0.01/0.1，0.05/0.5，0.2/2.00，1.0/5.00，4.0/10.00mg/L的标样溶液。 .3.3水样的预处理和配制 水样取自无锡周边地区的，共五组，分别是：1#江阴华西水样，2#硕放污水厂总排口水样，3#沙墩港桥水样，4#江阴华士水样，5#华庄水样。水样采集后静置，经0.45μm微孔滤膜过滤，保存于洁净的玻璃瓶中。可放入冰箱中保存，但不得超过24h。 精确配制含磷量10mg/L的水质总磷标准溶液和含氮量50mg/L的水质总氮标准溶液，用移液管分别精确量取0.50ml的水质总磷标准溶液和1ml的水质总