262石油产品苯胺点测定法.doc

石油产品苯胺点测定法 本标准参照采用国际标准ISO 2977一1974《石油产品和烃类溶剂苯胺点和混合苯胺点测定法》中 方法1和方法2。 1.主题内容与适用范围 本标准规定了测定石油产品苯胺点的方法。 本标准提供两种试验装置测定苯胺点。第一种装置适用于浅色石油产品， P引用标准 GB 514石油产品试验用液体温度计技术条件 GB 691化学试剂苯胺 第二种装置适用于深色石油产品。 2. 引用标准 GB 514石油产品试验用液体温度计技术条件 GB 691化学试剂苯胺 3定义 石油产品与等体积的苯胺在互相溶解成为单一液相所需的最低温度，称为苯胺点。 4.方法概要 将规定体积的苯胺和试样置于试管(或LJ形管)中，并用机械搅拌使其混合。混合物以控制的速度加热直至两相完全混合。然后将a合物在控制速度下冷却，当两相分离时，记录的温度即为苯胺点。 5.仪器 5.1第一种试验装置包括下列的仪器: 5.1.1试管:直径25士1 mm，长度一54士3 mm。 5 .1.2金属搅拌丝:下端绕成环形，供搅拌试管中的混合物使用。 5.1.3玻璃套管:直径44土2 mm，长度150土3 mm。 5.2第二种试验装置包括下列的仪器: 5.2.1 u形管:在两臂之间设有扁圆形的连通管，要按图1的规格用耐热玻璃制造。 5.2.2玻璃搅拌棒:下部制成螺旋形。这搅拌棒要安装在U形管的一边管臂中，利用转速可变的传动 装置带动，使这边管臂的液体向下流动。 5.2.3金属罩:供套着U形管使用。罩上设有焊着一条垂直金属丝的孔口，要能够对准扁圆形连通管 的中央。.罩后设有试管套和试管座，以便安装照明用的小灯泡。这件金属罩要按图2的规格制造。 5.2.4 S V小灯泡:要吊在长度约I50mm的试管中，以便利用这试管插在金属罩背面的试管座上。灯泡的灯丝部分要对正金属罩的孔口中央。 5.3油浴:可以用G00mL的高型烧杯装贮无色的油或甘油，浴中贮油量要足够使试管或U形管装着混合物的部分完全浸在油中。杯口籍要装设一块薄的隔热板，板上设有安放试管或U形管和油浴搅拌器的孔口。 5.4油浴搅拌器:用金属丝制造，下端绕成环形，其直径略小于油浴烧杯的内径。 5.5温度计:符合GB 514中熔点用温度计要求。 5.6吸量管:5和14 mL，都配用橡皮球;或用滴定管代替。 5.7支架:带支持夹。 6试剂 6.1苯胺:分析纯，符合GB 691要求。试验苯胺测出正庚烷的苯胺点应为69.3士0.2 C。如果试验苯胺达不到此要求，则按7.1进行精制，直到用来测定正庚烷的苯胺点为69.3士0.2℃为止。 注:由于苯胺有剧毒，请注意防护。 6.2工业用硫酸钠:要经过锻烧，并放人干燥器中冷却。 6.3氢氧化钾或氢氧化钠:化学纯。 6.4正庚烷:分析纯。 7准备工作 7.1苯胺不符合试验要求时，要依照下列手续进行精制:先在苯胺中加人适量的固体氢氧化钾或氢氧化钠脱水。过滤后，用滤出的苯胺进行蒸馏，只收集馏出10一90%的馏分。这段馏分要装贮在暗色的瓶子里，并加人固体氢氧化钾或氢A化钠，以防苯胺受潮。使用时，利用倾注法取出澄清的苯胺。 7.2试样中有水时，试验前应进行脱水。 8试验步骤 8.1使用第一种试验装置时，用两支吸量管分别将苯胺5 mL和试样5 ML，注人清洁、干燥的试管中。然后用软木塞将温度计和搅拌丝安装在这支试管内。温度计的水银球中部要放在苯胺层与试样层 的分界线处。搅拌丝的上端要穿出软木塞的特备小孔，其下端的环要浸到苯胺层。 用软木塞将试管固定在玻璃套管中央。把玻璃套管浸人油浴60一70m m。套管的上部用支持夹固 定在支架上。_加热油浴时，经常搅拌试管中的混合物和油浴。 8.2使用第二种试验装置时，用两支吸量管分别将苯胺lornL和试样lomL，注人清洁、干燥的U形管中。这U形管要套上金属罩，使罩上的孔口对准扁圆形连通管中央。 在U形管的一边管臂中插人清洁、干燥的玻璃搅拌棒之后，v形管的下部要浸在油浴中，U形管的上部用支持夹固定在支架上。玻璃搅拌棒要与传动装置连接，而且要使螺旋形部分的顶端与扁圆形连通管悍接处的下边缘相平。在v形管的另一边管臂中用软木塞安装温度计水银球的中部要放在苯胺层与试样层的分界线处。 在金属罩背面安装好小灯泡之后，二加热油浴，经常搅拌U形管中的a台物和油浴 8.8混合物的温度达到预期苯胺点前3一选℃时，控制温度慢慢地上升，并不断搅拌混合物。到了混合物呈现透明，就将试管从油浴中提起，搅拌、冷却，混合物的冷却速度每分钟不超过1℃。 苯胺与试样的透明溶液开始呈现浑浊时，这就是试管中的水银球或扁圆形连通管背后的金属丝(应预先使小灯泡发光)刚刚模糊不清的一瞬间，立即记录混合物的温度，作为试样的苯胺点测定结果，要准确到0.1