两种不同食品中总灰分与铁含量的比较分析.doc

华南农业大学 综合性/设计性实验报告 实验项目名称：两种不同食品中总灰分与铁含量的比较分析 实验项目性质：设计性或综合性实验 所属课程名称：食品分析B 班 级： 姓 名： 学 号： 指 导 老 师： 年 月 日 摘要：本实验通过对奶粉和木耳灼烧后得到的总灰分进行测量，然后用邻二氮菲比色法对这两种食品进行铁含量的测定。得到的结果是：木耳总灰分为3.9g/100g，奶粉总灰分为：7.4g/100g；木耳中铁的含量为85.1 mg/kg，奶粉中铁的含量为222.5 mg/kg。 关键词：奶粉 木耳 总灰分 邻二氮菲比色法 铁含量 前 言 食品经灼烧后所残留的有机物称为灰分。灰分数值是用灼烧、称重后计算得出。食品的总灰分含量是控制食品成品或半成品质量的重要依据，判断食品是否掺假。 试样经干法灰化或湿法消化后制成稀酸溶液，用盐酸羟胺将三价铁还原成二价铁，二价铁与邻二氮菲在pH3~9范围内形成稳定的红色络合物。在510nm处测量吸光度，以标准曲线法计算铁含量。无机盐是人类生命活动不可缺少的物质，是评判食品营养价值的一个评价指标。故测定灰分总含量，在评价食品品质方面有其重要意义，是评价食品质量的指标之一。[1] 1实验材料与仪器 1.1试剂和材料 1.1.1 材料 木耳、奶粉 1.1.2 试剂 20%的乙醇溶液、2.5g/L邻二氮菲、50g/L盐酸羟胺、100g/L酒石酸、500g/L乙酸钠、硝酸溶液（1：1）、铁标准溶液（C=10ug/mL） 1.2仪器和设备 马弗炉（温度≥600℃）、天平（感量为0.1mg）、石英坩埚或瓷坩埚、干燥器、电热板、水浴锅、刻度试管、分光光度计 2. 试验方法 2.1 食品中灰分的测定 2.1.1 坩埚的灼烧 取两个大小适宜的石英坩埚或瓷坩埚置于马弗炉中，在550℃+25℃下灼烧0.5h，冷却至200℃左右，取出，放入干燥器中冷却30min，准确称量。重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg为衡重。做好坩埚标记并纪录坩埚质量为m1、m1’。 2.1.2 称样 分别向两个坩埚加入大约1g的木耳和奶粉，记录坩埚和样品总质量为m2、m2’。 2.1.3 碳化 将称量好的两份样品放在电热板上加热，半盖，烧至无黑烟。 2.1.4 灰化 将充分炭化后的样品置于马弗炉中，550℃+25℃灼烧4h,冷却至200℃左右取出，放入干燥器中冷却30min，称量并记录坩埚和灰分质量m3、m3’。 2.1.5 计算 式样中的灰分按以下公式算： X1=（m3-m1）/(m2-m1)×100------------（1） 式中：X1：木耳中灰分的含量，单位为g/100g；X2：奶粉中灰分的含量，单位为g/100g； m1、m1’:坩埚的质量，单位为g；m2、m2’:坩埚和试样的质量，单位为g； m3、m3’:坩埚和灰分的质量，单位为g； (m1、m2、m3为木耳的数据，m1’、 m2’、 m3’为奶粉数据。) 试样中灰分含量≥10g/100g时，保留三位有效数字；试样中灰分含量10g/100g时，保留二为有效数字。 2.2 铁含量的测定 2.2.1消化 将上述灰化好的试样分别用1.25mL 1:1的硝酸溶液溶解，移至25ml容量瓶中，用少量水冲洗坩埚多次，合并洗液，用蒸馏水稀释定容至刻度，摇匀，此液为试样液，备用。 2.2.2空白液制备 取1.25mL 1:1硝酸溶液于25ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液为空白液，备用。 2.2.3标准曲线绘制 精确吸取10ug/ml铁标准溶液0.00ml、1.00ml、2.00ml、3.00ml、4.00ml、5.00ml分别置于25ml容量瓶中，加入2.5ml盐酸羟胺溶液,摇匀。放置10min后，加1ml酒石酸溶液、2.5ml乙酸钠、5ml邻二氮菲，用水稀释至刻度，摇匀。此时容量瓶中溶液铁的浓度分别为：0.00ug/ml、0.40ug/ml、0.80ug/ml、1.20ug/ml、1.60ug/ml、2.00ug/ml。在510nm处测定其吸光度，以标准工作液中铁的质量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。（其线性回归方程为：Y=0.004X+0.001---------（2）式中:Y为吸光值，X为铁的含量） 2.2.4测定 精确吸取10ml木耳、奶粉试样液，空白液分别置于25容量瓶中，一下按照2.2.3步骤测定试样液吸光值（以空白液调零）。根据试样液的吸光度标准线性回归方程计算出溶液中对应的铁的质量。平行测定三次，结果取平均值。 2.2.5计算 按以下公式算铁的含量： X=(A-A0)×10-3/[m×(V1/V2)×10-3]-------(3) 式中：X—试样中铁含