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造纸黑液酸析木素废水处理利用研究
长沙理工大学学生课外科技项目
中期检查报告书
项目名称: 造纸黑液酸析木素废水处理利用研究 项目负责人: 时宇 所在学院: 化学与生物工程学院 填报日期: 2012年4月28日
研究工作主要进展和结果
本研究已申报的1项国家发明专利都已通过初审。其研究主要是从蒸煮黑液中回收了高附加值的木素产品,然后再回收黑液中的碱和热能,其经济效益明显优于传统的燃烧回收碱和热能的方法,同时又解决了酸析回收黑液中木素方法没有合理回收碱、热能,及其废液难以进一步处理的问题。因此,本发明具有显著的经济效益、环境效益和社会效益;同时,本发明方法不会产生有害物质,无二次污染。
本研究主要致力于解决以下两大问题:
黑液酸析木素后尾水经苛化处理回用蒸煮系统,在保证浆料质量、得率等方面差异不大的条件下,确定最佳回用比例。
研究尾水多次循环回用后,对浆料质量、得率方面的影响。
本项目已进行的研究有:
1、酸析后尾水的分析
检测尾水的固形物,有机物和无机物含量;尾水pH值测定;尾水中硫酸根含量的测定
2、黑液酸析木素条件的确定
pH值对酸析效果的影响;温度对酸析效果的影响;加酸速度的影响。
3、黑液酸析木素实验
常温下取黑液1.2L于4 L大烧杯中,置于通风窗口,边搅拌边迅速加入硫酸(≥6%)200 mL,放于70—80℃水浴中保温30min,使其热解、沉降,取出静置,过滤分离得酸清液与土状沉淀,洗净即得木质素。
4、尾水的预处理及其分析
取1.2L尾水加75g生石灰,在95℃水浴中反应30min,边反应边搅拌,沉清后过滤上面清液,取滤液分析其中NaOH含量。
5、苛化后尾水回用于蒸煮探索性研究方案
实验在1.5L小群罐中进行,每罐装绝干马尾松原料100g,取用碱量22%(NaOH计),硫化度20%,液比1:4,蒸煮曲线如下(H因子1425):
30min 小放汽 40min 120 min
室温——→l——→120℃——→165℃——→165℃
6、苛化后尾水回用于蒸煮用量优化
实验在1.5L小群罐中进行,每罐装绝干马尾松原料100g,取用碱量22%(NaOH计),硫化度20%,液比1:4,蒸煮曲线如下(H因子1425):
30min 小放汽 40min 120 min
室温——→l——→120℃——→165℃——→165℃
分别按尾水占液比的20%、25%、30%、35%、40%配制蒸煮液,然后按上述进行蒸煮,蒸煮后进行洗涤、疏解、平衡水分、筛选,分别测定纸浆得率、筛渣率、硬度、白度、灰分、黑液残碱和pH值,各项指标的测定方法参照《制浆造纸分析与检测》一书。
通过以上的实验研究,我们得出了以下实验结论:
1、尾水相关指标的测量结果
经实验测量,尾水相关指标如下:
表1-1 尾水相关指标
项目
pH
总固形物(g/L)
无机物(g/L)
有机物(g/L)
硫酸根离子(g/L)
指标
3.920
114.3
37.69
76.61
29.46
2、黑液酸析木素条件的确定
酸析木素时可使用的酸有多种,如硫酸、磷酸、亚硫酸等。就酸析效果来讲,硫酸是强酸,酸析效果较好,但生成的CaSO4.溶解度相对于其他难溶物质来说在水中的溶解度较大,不易于分析。目前影响酸析效果的主要因素有pH,加酸速度以及温度等。
2.1 pH值对酸析木素的影响
为了确定pH值对酸析效果的影响,采用的条件为:硫酸浓度≥6%,温度60℃左右,黑液量50 mL,加酸速度中速且控制不产生大量泡沫。
所得结果如表2-l所示。
表2-1 pH值对木质素回收量的影响
编号
1
2
3
4
5
6
7
pH
6.00
5.50
4.90
4.40
3.90
3.40
2.90
木素回收量/(g/L)0.18
2.42
14.25
15.65
19.51
19.72
19.78
由表2-l可知,pH6.003.402.901
2
3
4
5
6
7
温度
20
30
40
50
60
70
80
木素回收量/(g/L)
18.02
17.84
17.65
17.44
17.42
17.44
所得结果如表2-2表明,温度对木素回收量影响不显著,但实验过程中发现,在常温下反应,木素沉淀慢,沉淀颗粒细,呈粘稠状,不易过滤。随温度升高,沉淀这度加快且颗粒越来越大,过滤越容易。70-80℃时,木素凝聚成团,但上清液有些混浊,不好过滤,这很可能是因为温度升高,木素有部分反溶造成的。从操作和经济因素考虑,酸析温度以60℃左右为宜。
2.3 加酸速度的影响
为了观察加酸速度的影晌,采用的条件为:硫酸浓度≥6%,溶液pH为3.20,黑液
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