普析杯试验方案.new.doc

鉴别 勾兑食醋与酿造食醋 目录 前言 3 实验部分 4 Part1.pH计指示滴定法测定样品总酸与不挥发性酸含量比值 4 Part2.络合滴定法可溶性无盐固形物含量 6 Part3.高效液相色谱法（HPLC）测定营养成分有机酸含量 8 Part4.紫外-可见分光光度法（UV）测定营养成分氨基酸含量 9 实验结论 11 实验结果与讨论 11 前言 根据GB18187-2000，GB10337-2000对酿造食醋和配置食醋的描述，酿造食醋是指：单独或混合使用各种含有淀粉、糖的物料或酒精，经微生物发酵酿制而成的液体酸性调味品，其中由细分为固体法酿造食醋和液态法酿造食醋；而配制食醋则为以酿造食醋为主体，且其添加比例不得少于50%，与冰乙酸等混合配制而成的调味食醋。以上两种为合法食醋标准，除此之外还有单纯以工业冰醋酸和各种添加剂调配而成的“酸液体”其危害远大于以上两种食醋，但其因工业冰醋酸由催化氧化而得，含有金属催化剂这一先天“缺陷”而很容易被原子吸收、原子发射、可见分光光度计等常见仪器分析手段，所以目前市面较为罕见。 但是，对酿造食醋和配制食醋而言，由于配制食醋由=50%的酿造食醋与添加剂等配制而成，其成分种类无明显差别，给两者的鉴别带来了很大的困难，部分不法分子甚至以国标为标准生产配制食醋，使得国标在实际鉴别过程中显得有些无力。 实验的主导思想 我们在细致寻找二者差别的过程中，发现配制食醋较酿造食醋而言，其主要营养成分如：糖类、有机酸（乳酸、苹果酸、柠檬酸、琥珀酸）、多种氨基酸含量下降很多，严重影响了食醋的色泽和口感和人体对其营养成分的需求。 我们小组以此为突破口，采用精确的理化检测手段来区别勾兑食醋与酿造食醋。利用计算化学的思想，在国标的基础上采用pH计指示滴定法测定样品总酸与不挥发酸含量比值络合滴定法可溶性无盐固形物含量高效液相色谱法（HPLC）测定营养成分有机酸含量紫外-可见分光光度法（UV）测定营养成分氨基酸含量 实验的原理我们将在实验部分逐一详细的阐述，在此就不予以重复。 实验部分 art1.pH计指示滴定法测定样品总酸 （1）样品中总酸含量的测定 原理 食醋中主要成分是乙酸，含有少量其他有机酸，用NaOH标准溶液滴定，以酸度计测定 pH=8.2终点，结果以乙酸表示。 试剂NaOH标准滴定溶液c(NaOH)=0.05 mol/L。 仪器 酸度计，磁力搅拌器，10ml微量滴定管步骤吸取10.0 mL样品于100 mL容量瓶中，加水至刻度，混匀。吸取20.00 mL，置于200 mL 烧杯中，加蒸馏水60 mL，开动磁力搅拌器，用NaOH标准溶液c ( Na O H) =0.050mol/L滴定至酸度计指示pH=8.2记下消耗NaOH标准滴定溶液的毫升数， 可计算总酸含量，同时取80.0ml蒸馏水做试剂空白试验。 计算 式中：X1——样品中总酸的含量（以乙酸计），g/100 mL； V1——测定用样品稀释液消耗NaOH标准滴定液的体积，mL； V2——试剂空白消耗NaOH标准滴定溶液的体积，mL； c——NaOH标准滴定溶液的浓度，mol/L；0.060——与1.00 mLNaOH标准溶液c(NaOH)=1.000 mol/L相当的乙酸的质量，g； V3——样品体积，mL。结果表示为算术平均值的三位有效数：X1= ；表1：未知样品总酸含量的测定 样品1 样品2 序号 V1/ml V2/ml V3/ml V1/ml V2/ml V3/ml 1 2 3 X1 g/100ml X1平均值g/100ml （2）样品不挥发酸含量测定 仪器酸度计精度±0.1pH单沸式蒸馏装置碱式滴定管。 试剂 0.050mol/L NaOH标准滴定溶液；1%酚酞指示液：称取 1g酚酞，溶于 100mL95%乙醇中。 步骤 将样品摇匀后，准确吸取2.00mL移入单沸式蒸馏装置的蒸馏管中，加入8mL水摇匀。将蒸馏管插入装有适量水（其液面应高于蒸馏液液面而低于排气口）的蒸馏瓶中，连接蒸馏器和冷凝器，并将冷凝管下端的导管浸入盛有 10mL水的锥形瓶的液面下。 打开排气口，加热至烧瓶中的水沸腾 2min后，关闭排气口进行蒸馏。在蒸馏过程中，如蒸馏管内产生大量泡沫影响测定时，可重新取样，加一滴精制植物油或少量单宁再蒸馏。待馏出液至 180mL 时，打开排气口，关闭电源（以防蒸馏瓶内真空）。将残余液倒入200mL烧杯中，用水反复冲洗蒸馏管及管上的进气孔，洗液并入烧杯，再补加水至烧杯中溶液总量约为120mL。 将盛有12