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化学实验基本操作方法.
化学实验基本操作方法
(一)常见计量具的使用
(二)药品的取用
(三)加热、蒸发
(四)溶解、过滤、结晶
(五)蒸馏、升华
(六)分离液体、萃取
(七)纸上层析
(八)渗析
(九)气体的收集、贮存与净化
(一)常见计量具的使用
1.量筒、量杯
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实验室中计量取用一定体积的液体用。为准确读出量筒(或量杯)内液体体积,必须把量筒放置在水平的桌面上,使眼睛的视线,刻度、液体凹面的最低点处在同一水平上。
量筒(或量杯)不能用来加热,也不能用来配制或稀释溶液,热溶液须冷至室温时,方可使用量筒(或量杯)量取。
2.滴定管的使用
当需要精确而方便地量取少量液体或做滴定实验时,常使用滴定管。
酸式滴定管使用较多,不能用来盛放碱液。酸式滴定管有无色和棕色两种,见光易分解的试液如硝酸银溶液滴定时,应置于棕色酸式滴定管中。
碱式滴定管下端套有一小段橡皮管,将滴头和管身相接,凡是能与橡皮管作用的物质,如高锰酸钾、碘、硝酸银等溶液,尤其是氧化性酸,不能使用碱式滴定管。
使用滴定管前,先检查是否漏水。将盛水滴定管夹在滴定管架上,仔细观察有无水从活塞隙缝中渗出或尖嘴处滴下。如果发现酸式滴定管活塞有漏水现象,应把塞子拔出来,用滤纸将活塞及活塞槽内的水和凡士林擦干净,然后在活塞的周围重新涂上一薄层凡士林(不要太多堵住小孔),插入塞孔内,向同一方向旋动活塞至外部观察全部透明为止。用一根橡皮筋将活塞套在滴定管上,用蒸馏水将滴定管洗净,再用滴定溶液润洗2~3次,润洗液要从下端放出。加入溶液后,先要把活塞或胶管处的气泡赶出,再调节液面至刻度“0”或“0”以下。排除停留在酸式滴定管内的气泡,可用右手拿住滴定管,左手迅速开足活塞,让急流冲走气泡。如冲不走,可斜拿滴定管,再开大活塞冲。赶走碱式滴定管尖端气泡时,要弯曲橡皮管,让尖嘴管斜向上方,并挤压橡皮管内的玻璃球使液体向上喷出,如果碱式滴定管漏水,应更换橡皮管或玻璃球。
使用酸式滴定管时,应该用左手拇、食、中三指旋转活塞,控制流量。右手拿住接受液体的容器。如图5-15。使用碱式滴定管时,用左手捏在玻璃球外胶管的上部,无名指和小指夹住尖嘴管,使它垂直向下,轻轻挤压胶管,让液体从胶管和玻璃球的隙缝间流出。如图5-16。
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3.移液管
移液管又叫吸量管,用以精确移取一定体积的液体。
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使用移液管时,用左手握洗耳球,右手拇、中二指握住管颈标线以上部位,慢慢放松球体,液体就被吸入管内。待管中液面高于所需体积时,移开洗耳球,迅速用右手食指抵住移液管上口,并用拇、中二指转动移液管,配合食指轻轻松动,使液体流出,调节液面至所需刻度,立即紧按食指堵住上口。放出液体时,应稍倾斜盛器,直立移液管,尖嘴靠在容器壁上,停留15秒钟待液体流尽,不要用嘴吹出管尖的残留液(因移液管上的读数已将残留液扣除)。
4.容量瓶
容量瓶常用来配制和稀释溶液。
用容量瓶配制溶液时,先把称量好的固体在小烧杯中溶解,再把溶液仔细地转移到容量瓶中。转移时,应使溶液沿玻棒慢慢流入。残留在烧杯中的残液,用少量蒸馏水洗3~4次,洗液按上法依次转移至容量瓶中。
溶液转入容量瓶后,补加蒸馏水至容量的四分之三,将容量瓶平摇几次,作初步混和。然后小心加蒸馏水至标线下1~2厘米处,改用滴管滴加蒸馏水至标线。这时须充分摇匀,用左手食指按住塞子,大拇指、中指和无名指捏住瓶颈,右手食指和中指尖顶住瓶底,拇指和无名指扶住瓶侧,将容量瓶倒转后摇荡片刻,再倒转,使气泡上升到顶。这样反复几次,使溶液混和均匀,如图5-18所示。
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配好的溶液如需存放,应转移到干净的磨口试剂瓶中,容量瓶不能代替试剂瓶长时间存放溶液。
容量瓶不可加热,也不能盛温热或剧冷的液体,以防由于冷热变化而改变容量瓶的容积,或因剧冷剧热而使容量瓶炸裂。容量瓶、移液管、滴定管等精密量具,均不能放在烘箱中烘干或加热烤干,也不允许量取热溶液,以免影响精确度。
(二)药品的取用
1.固体药品取用
少量微晶和粉末状固体须用角匙或塑料匙取用,微量药品用角匙尾端小勺取用,大量取用可直接倾倒,块状固体则用镊子夹取。固体药品取用量,有用量要求的应用天平称量,无用量要求的应取最少量,以盖满试管底或者在烧杯中加1~2角匙为度。
向试管和烧瓶中装粉末和微晶试剂时,为了防止药品沾附在容器口和内壁,应将盛有药品的角匙(或把药品盛在用硬纸条迭成的V形纸槽中),用右手平拿住,小心送入平卧着的试管底部或烧瓶中,再竖起容器即可。
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将块状固体或金属颗粒放入烧瓶、烧杯和试管等玻璃器皿时,应将盛器倾斜,使固体沿器壁慢慢滑入盛器底部,切勿向竖直的玻璃容器中直扔固体颗粒,以免击碎玻璃盛器。
2.液体试剂的取用
定量取用液体试剂,应用量筒、移液管、滴定管等仪器。取用少量液体试剂可用胶头滴管或用倾倒法。向试管中倾倒液体药品的量
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