化学综合实验..docx

化学综合实验三草酸根合铁（Ⅲ）酸钾的制备及组成测定一、实验原理1、制备 三草酸合铁（Ⅲ)酸钾K3[Fe(C2O4)3]·3H2O为翠绿色单斜晶体，溶于水[溶解度：4.7g/100g(0℃),117.7g/100g(100℃)]，难溶于乙醇。110℃下失去结晶水，230℃分解。该配合物对光敏感，遇光照射发生分解：2 K3[Fe(C2O4)3] →3 K2C2O4 + 2K2C2O4+2CO2 (黄色)三草酸合铁（Ⅲ)酸钾是制备负载型活性铁催化剂的主要原料，也是一些有机反应的良好催化剂，在工业上具有一定的应用价值。其合成工艺路线有多种。例如，可用三氯化铁或硫酸铁与草酸钾直接合成三草酸合铁（Ⅲ)酸钾，也可以铁为原料制得三草酸合铁（Ⅲ)酸钾。本实验以硫酸亚铁为原料制得硫酸亚铁铵复盐晶体：FeSO4+ （NH4）2SO4+6H2O→FeSO4·（NH4）2SO4·6H2O然后以硫酸亚铁铵为原料，其反应方程式如下：(NH4)Fe(SO4)2·6H2O+H2C2O4→FeC2O4·2H2O(s,黄色)+（NH4）2SO4+H2SO4+4H206FeC2O4·2H2O+3H2O2+6K2C2O4→4K3[Fe(C2O4)3]·3H2O+2Fe(OH)3(s)加入适量草酸可使Fe(OH)3转化为三草酸合铁（Ⅲ)酸钾：2 Fe(OH)3+3 H2C2O4+3 K2C2O4→2 K3[Fe(C2O4)3]·3H2O加入乙醇，放置即可析出产物的结晶。2、产物的定量分析用KMnO4法测定产品中的Fe3+含量和C2O42-的含量，并确定Fe3+和C2O42-的配位比。在酸性介质中，用KMnO4标准溶液滴定试液中的C2O42-，根据KMnO4标准溶液的消耗量可直接计算出C2O42-的质量分数，其反应式为：5C2O42-+2MnO4-+16H+=10CO2+2Mn2++8H2O在上述测定草酸根后剩余的溶液中，用锌粉将Fe3+还原为Fe2+，再利用KMnO4标准溶液滴定Fe2+，其反应式为：Zn+2Fe3+=2Fe2++Zn2+5Fe3++MnO4-+8H+=5Fe3++Mn2++4H2O根据KMnO4标准溶液的消耗量，可计算出Fe3+的质量分数。根据n(Fe3+):n(C2O42-)=[ω(Fe3+)/55.8]:[ω(C2O42-)/88.0]可确定Fe3+与C2O42-的配位比。仪器药品（1）仪器序号名称规格数量用途1电子天平1称量实验所需的样品质量2布氏漏斗1用于减压抽滤过滤3酸式滴定管50mL1分析化学中常用的滴定仪器，只能用于酸性溶液。可用于进行进行酸碱中和滴定试验等。4铁架+铁圈1用于放置酒精灯，蒸发皿等仪器5酒精灯1供药品的的加热6锥形瓶250mL3锥形瓶一般使用于滴定实验中。为了防止滴定液下滴时会溅出瓶外，造成实验的误差，再将瓶子放在磁搅拌器上搅拌。锥瓶亦可用于普通实验中，制取气体或作为反应容器。7称量瓶2磨口塞的筒形的玻璃瓶，用于差减法称量试样的容器。因有磨口塞，可以防止瓶中的试样吸收空气中的水分和CO2等，适用于称量易吸潮的试样。8烧杯250/500mL2放置一定容量的溶液9量筒100mL1量取一定容量的溶液10吸滤瓶1除水11水浴锅1用于实验室中蒸馏，干燥，浓缩，及温渍化学药品或生物制品，也可用于恒温加热和其它温度试验12容量瓶1000mL、500mL、100ml2+2+1容量瓶，是一种细颈梨形平底的容量器，带有磨口玻塞，颈上有标线，表示在所指温度下液体液体凹液面与容量瓶颈部的标线相切时，溶液体积恰好与瓶上标注的体积相等。131415161718192021222324移液管洗耳球蒸发皿温度计PH试纸滤纸玻璃棒药匙滴管洗瓶试剂瓶蝴蝶夹10mL,25ml,5ml2111一本100111151用来准确移取一定体积的溶液的量器。移液管是一种量出式仪器，只用来测量它所放出溶液的体积。用于固定酸式滴定管（2）试剂序号名称规格数量用途195%乙醇AR100ml用于洗涤三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的结晶2高锰酸钾AR500ml用于草酸根的滴定3草酸钾AR15mL亚草酸铁在草酸钾和草酸存在下，以过氧化氢为氧化剂，得到铁（Ⅲ）草酸配合物。43%过氧化氢AR做氧化剂7硫酸铵AR硫酸亚铁铵与草酸在酸性溶液中制得草酸亚铁沉淀8草酸GB硫酸亚铁铵与草酸在酸性溶液中制得草酸亚铁沉淀，然后再用亚草酸铁在草酸钾和草酸存在下，以过氧化氢为氧化剂，得到铁（Ⅲ）草酸配合物9锌粉AR铁质量分数的测量12KBr实验步骤制备硫酸亚铁铵取5.00g硫酸亚铁和4.34g硫酸铵，然后将（NH4）2SO4的饱和溶液倒入盛有FeSO4的蒸发皿中混匀，用PH试纸测溶液PH值是否在1~2之间，如果PH值大于2，用3.0mol/LH2SO4溶液调节。在水浴上蒸发混合溶液，浓缩至表面出现晶膜为止。静置，