水样测定方法汇总.doc

水温 温度计，水中即时检测 嗅和味 仪器 锥形瓶，250ml 分析步骤 1）.原水样的嗅和味 取100ml水样，置于250ml锥形瓶中，振摇后从瓶口嗅睡的气味，用适当文字描述，并按按六级记录其表1。于此同时，取少量水样放入口中（此水样应对人体无害），不要咽下，品尝水的味道，予以描述，并按六级记录强度，见表1。 .原水煮沸后的嗅和味将上述锥形瓶水样加热至开始沸腾立即取下锥形瓶，稍冷后按上法嗅气和尝味，用适当文字描述，并按按六级记录其表1。 肉眼可见物 采用直接观察法 Ph 采用ph试纸直接在水中测量记录 溶解氧 碘量法 一、原理 水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰，生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀。加酸后，氢氧化物沉淀溶解，并与碘离子反应而释放出游离碘。以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定释放出的碘，据滴定溶液消耗量计算溶解氧含量。 二、试剂 1、硫酸锰溶液：称取480g硫酸锰（MnSO4·4H2O）溶于水，用水稀释至1000mL。此溶液加至酸化过的碘化钾溶液中，遇淀粉不得产生蓝色。 2、碱性碘化钾溶液：称取500g氢氧化钠溶解于300—400mL水中；另称取150g碘化钾溶于200mL水中，待氢氧化钠溶液冷却后，将两溶液合并，混匀，用水稀释至1000mL。如有沉淀，则放置过夜后，倾出上层清液，贮于棕色瓶中，用橡皮塞塞紧，避光保存。此溶液酸化后，遇淀粉应不呈蓝色。 3、1+5硫酸溶液。 4、1%（m/V）淀粉溶液：称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，再用刚煮沸的水稀释至100mL。冷却后，加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌防腐。 5、0.02500mol/L（1/6K2Cr2O7）重铬酸钾标准溶液：称取于105—110℃烘干2h，并冷却的重铬酸钾1.2258g，溶于水，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。 6、硫代硫酸钠溶液：称取6.2g硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）溶于煮沸放冷的水中，加0.2g碳酸钠，用水稀释至1000mL，贮于棕色瓶中，使用前用0.02500mol/L重铬酸钾标准溶液标定。 7、硫酸，ρ=1.84。 三、测定步骤 1、溶解氧的固定：用吸液管插入溶解氧瓶的液面下，加入1mL硫酸锰溶液，2mL碱性碘化钾溶液，盖好瓶塞，颠倒混合数次，静置。一般在取样现场固定。 2、打开瓶塞，立即用吸管插入液面下加入2.0mL硫酸。盖好瓶塞，颠倒混合摇匀，至沉淀物全部溶解，放于暗处静置5min。 3、吸取100.00mL上述溶液于250mL锥形瓶中，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好退去，记录硫代硫酸钠溶液用量。 四、计算 溶解氧（O2，mg/L）=M*V*8000/100式中：M——硫代硫酸钠标准溶液的浓度（mol/L）； V——滴定消耗硫代硫酸钠标准溶液体积（mL）。 五、注意事项 1、当水样中含有亚硝酸盐时会干扰测定，可加入叠氮化钠使水中的亚硝酸盐分解而消除干扰。其加入方法是预先将叠氮化钠加入碱性碘化钾溶液中。 2、如水样中含Fe3+达100—200mg/L时，可加入1mL40%氟化钾溶液消除干扰。 3、如水样中含氧化性物质（如游离氯等），应预先加入相当量的硫代硫酸钠去除。 测定 1检测有无氧化或还原物质存在 取50ml待测水（活性污泥沉淀后去上清液）加入0.5ml浓硫酸，少量碘化钾（约0.5g），加淀粉溶液，如果溶液呈蓝色，则有氧化性物质存在。如果保持无色，加入0.2ml碘溶液，震荡，放置30s，如果没成蓝色，则有还原物质。 2取样 从生物池取出水样后，立刻用虹吸法将污泥抽入1000ml具塞细口瓶中，溢出三分之一体积，立刻用吸管于液面以下加入10ml硫酸铜-氨基磺酸抑制剂，盖好瓶盖，颠倒馄匀。精致，等沉淀下沉后，将上清液吸入2个溶解氧瓶中（瓶内不允许有气泡）。 所需仪器: 溶解氧瓶（250ml）锥形瓶（250ml）酸式滴定管（25ml）移液管（50m1）吸球，吸液管，溶解氧瓶 所需试剂: 硫酸锰溶液（16/500g)，碱性碘化钾溶液(20/50g,150g 是60元）,浓硫酸(有）,淀粉标准溶液1g可溶性淀粉，重铬酸钾标准溶液（20-50/500ml)，硫代硫酸钠溶液10元/500g需6.2g，氢氧化钠10元/500g 化学耗氧量 化学耗氧量（COD）是反映水质受有机物污染情况的一个重大指标，大多采用高锰酸钾煮沸消解法和重铬酸钾加热回流法进行测定。本试验通过用酸性高锰酸钾煮沸消解法，对学校池塘内的水样进行化学耗氧量（COD）测定，首先酸性高锰酸钾和还原性物质作用，再用草酸钠还原剩余的高锰酸钾，并以返滴定法用高锰酸滴定钾草酸钠过量部分，用实际消耗高锰酸钾的量测得水样中的化学耗氧量（COD）为4.5377mg/L。 关键字：