番茄酱总酸测量不确定度评估报告(改).doc

番茄酱总酸测量不确定度评估报告 1、pH值(既电位值)判断滴定终点。根据NaOH的消耗量来计算可滴定酸度。称取样品25g，精确至0.01g，置于100mL烧杯中。用约80℃煮沸过的水将烧杯中的内容物转移到250mL容量瓶中。置于沸水浴中煮沸30min（摇动2~3次，使试样中的有机酸全部溶解于溶液中），取出，冷却至室温（约20℃），用煮沸过的水定容至250mL。用滤纸快速过滤，收集滤液，用于测定。用NaOH溶液，并滴定至pH值7.0±0.2，然后滴定至8.1±0.2。同时做空白试验。 根据以上过程，可滴定酸度以每kg样品中柠檬酸的含量表示测定结果的数学模型为： ……………（模型1） 式中：—试样中总酸的含量g/kg； —定容体积，mL； —滴定时NaOH消耗体积mL；NaOH的体积，mL； —滴定样品的体积mL；NaOH标准溶液的浓度，mol/L； 0.064—柠檬酸的克换算当量数。 2、…(1) 式中：—重复测定的相对标准不确定度； —氢氧化钠标准溶液浓度的相对标准不确定度； —氢氧化钠溶液的体积相对标准不确定度； —样品质量相对标准不确定度； —移取样品体积的相对标准不确定度； —250mL容量瓶体积的相对标准不确定度； —酸度计带来的相对标准不确定度。 3、不确定度分析 从检测过程和数学模型分析，引起测量不确定度主要因素见示意图1。包括有7个方面，其中A类不确定度为：重复测定，B类不确定度为：标准氢氧化钠滴定溶液的浓度、滴定管体积、称量用电子天平、容量瓶体积、移液体积和pH计。 图1 番茄酱总酸测量不确定度主要影响因子 3.1 标定氢氧化钠标准溶液引起的不确定度 ……………(模型2) 式中：—邻苯二甲酸氢钾的质量，g； —滴定时消耗氢氧化钠溶液的体积，mL； 0.025—空白试液消耗氢氧化钠溶液的体积，mL； 0.20422—与1mL氢氧化钠标准溶液（1.000mol/L）相当的邻苯二甲酸氢钾的质量，g。 3.1.2 对标定氢氧化钠的合成相对标准不确定度 根据模型2可合成如下： ……………(2) 式中：—重复测定带来的相对标准不确定度； —邻苯二甲酸氢钾质量带来的相对标准不确定度； —滴定溶液氢氧化钠的体积带来的相对标准不确定度； —邻苯二甲酸氢钾摩尔质量带来的相对标准不确定度； —邻苯二甲酸氢钾纯度的相对标准不确定度。 3.1.3 不确定度分析 从检测过程和数学模型分析，引起标准氢氧化钠滴定浓度测量不确定度主要因素如图2所示。包括6个方面，其中A类不确定度为：重复测定，B类不确定度为：称量用电子天平、滴定管体积、体积终点判定及温度对体积的影响、邻苯二甲酸氢钾摩尔质量和纯度。 图2 标准氢氧化钠浓度测量不确定度影响因子 3.1.3.1 重复标定的标准不确定度 表1 8次平行测定重复标定的不确定度 平行测定 m(g) V-0.025(mL) C(mol/L) 标准不确定(mol/L) 相对标准不确定度 1 0.7545 36.325 0.10169 0 0.0001630 2 0.7527 36.225 0.10174 3 0.7533 36.275 0.10168 4 0.7550 36.325 0.10177 5 0.7532 36.275 0.10167 6 0.7537 36.275 0.10174 7 0.7541 36.325 0.10166 8 0.7540 36.275 0.10178 平均 0.7538 0.10172 3.1.3.2 B类标定不确定度评定 体积终点的判定已经被重复测定考虑，温度的影响较小不再考虑。所以B类不确定度分量主要包括4个方面，见表2所示。 表2 B类不确定度分量 类别 最大允差 标准不确定度 相对标准不确定度 AL104电子天平(均匀分布K=) ±0.0001g 0.0000816g 0.000108 50mL滴定管(A级、均匀分布K=)引起的V-V1 ±0.05mL 0.0408mL 0.000816 邻苯二甲酸氢钠摩尔质量(均匀分布K=) — 0.0038g/mol 0.0000235 邻苯二甲酸氢钠纯度(均匀分布K=) ±0.001 0.00058 0.00058 3.1.4 标定氢氧化钠不确定度的合成及扩展 对以上A类和B类不确定度合成： ……………(2) 选k=2，扩展不确定度=2×0.000104mol/L=0.000208mol/L 3.1.5 氢氧化钠的结果可表示为：0.10172±0.000208mol/L。 3.2 重复测定的不确定度 )引起的v-