化工设计-间甲苯酚制备工艺流程设计..doc

《化工过程设计》课程设计 间甲苯酚制备工艺流程设计 姓 名 学 号 学 院 化工学院 专 业 应用化学 2012年11月30号 一、产品概述 3 1.1 间甲酚的用途 3 1.2 间甲酚的市场前景 3 1.3 国内外研究现状 4 1.3.1 间甲酚的传统生产方法 4 1.3.2 本文的路线设计 7 1.4 设计的目的和意义 7 二、设计基础 7 三、工艺设计 8 3.1 工艺过程原理 8 3.2 工艺流程简图 9 3.3 工艺流程说明 9 3.4 物料平衡及操作条件 10 四、物料平衡及热量衡算 10 4.1 水解反应釜物料衡算 10 4.2 精馏塔物料衡算 11 4.3 热量衡算 12 五、主要设备设计 12 5.1 高压水解反应釜的设计 12 5.1.1 反应釜罐体的设计 13 5.1.2 封头 15 5.1.3 视镜的设计 15 5.1.4 轴的设计 15 5.1.5 反应釜夹套的设计 16 5.1.6 支座的选型及设计 18 5.1.7 反应釜的轴封装置设计 18 5.2 精馏塔的设计 18 5.2.1 设计方案的确定和结构介绍 18 5.2.2 精馏塔的工艺设计 19 5.2.3 理论塔板的计算 26 5.2.4 塔径和塔高的初步设计 28 5.2.5 溢流装置 30 5.2.6 精馏塔的结构设计 31 5.2.7 塔的强度校核 34 六、设计体会和收获 35 七、参考文献 35 分子量：108.13 熔点：10.9℃（0.1 Mpa），凝固点12.22 ℃，相对密度1.034（20 ℃），折射率1.9638（20 ℃），闪点86.1 ℃（闭杯）。微溶于水，可溶于乙醇、乙醚、氢氧化钠溶液毒性：毒性较小，有腐蚀性，LD50 2020 mg/kg，空气中最高容许浓度22 mg/m 1.1 间甲酚的用途 间甲酚是医药、农药、香料、染料的重要原料。由高纯间甲酚为原料合成的维生素E，在医药、食品、保健以及动物饲料添加剂等行业均有较为广泛的用途。用其合成的农药有杀螟松、倍硫磷、拟除虫菊醋等高效、低毒、具有广谱性的杀虫剂、除草剂。另外也可用于合成百里酚，并可进一步合成薄荷醇。薄荷醇目前价格约10万元/t，国际市场有较大需求，我国每年出口3kt/a；用其合成的染料C.I.有分散黄104（分散黄SE-5R）、分散橙55、C.I.酸性黄183、C.I.酸性黄199(酸性黄A-4R)、C.I.酸性橙67(酸性橙R×L)等[2,3]。间甲酚还用于合成阻燃剂、增塑剂、防腐剂以及染料的增白剂等[4]。间甲苯酚也是彩色胶片、树脂的中间体[5]。 此外，间甲酚与异丁烯反应得6-特丁基间甲酚。再和SCl2缩合得4,4-硫代双一(6-特丁基间甲酚)，这是聚乙烯和聚丙烯的重要抗氧化剂。 1.2 间甲酚的市场前景 目前，在国内间甲苯酚尚未有很大的生产能力，这是一类由于工艺落后，生产能力较小，产品的质量和数量均不能满足国内需求的重要精细化工产品。据统计，间甲酚的需求量将保持年均8% ~10%左右的高速增长，目前产量不能满足国内市场需求，每年需要进口相当数量的间甲酚，2006年1~7月份累计进口3543. 8吨[2]。据统计间甲酚的需求量将保持年均8%~10%左右的高速增长，目前产量不能满足国内市场需求，每年需要进口相当数量的间甲酚[6]。 近年来，工业上由间甲苯胺重氮化水解制备间甲酚，其生产工艺采用的是间歇釜式反应工艺，重氮化反应属于自由基反应，反应时放出大量的热，在工艺中釜式反应器中导致局部过热，从而使亚硝酸、重氮盐容易分解；间歇式工艺造成重氮盐停留时间长，重氮盐容易发生偶合反应、分解反应等副反应，从而导致间甲酚的得率不高。因此，随着国内精细化工行业的快速稳定发展，从目前的情况来看，间甲苯酚未来的发展前景是非常乐观的，它具有很大的市场前景。 1.3 国内外研究现状 1.3.1 间甲酚的传统生产方法 主要合成方法有异丙基甲苯法、邻二甲苯氧化法、苯酚烷基化法、氯甲基水解法以及甲苯磺化碱熔法等，常用的是异丙基甲苯法，甲苯磺化碱熔法以及邻二甲苯氧化法: 1、异丙基甲苯法 以甲苯为原料，在催化剂存在下，用丙烯进行烃化反应，再经氧化、酸解而得，其主要反应式如下: 烷基化： 烷基化以三氯化铝为催化剂（用量为1%~2% ），反应温度85℃~115℃， 丙烯/甲苯=0.4mol~0.6mol在此条件下可以获得收率较高的间位异构体。 氧化： 异丙基甲苯氧化所用氧化剂有空气、纯氧或过氧化氢。一般以空气氧化比较经济。氧化反应在引发剂（过氧化苯甲酞或偶氮二异丁腈）存在下进行，加入量为异丙基甲苯m1%左右，反应温度138℃~140℃，反应时间130 min ~150min，通气量按理论过量5%；反应液pH控制在5左右，氧化深度