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棕榈油化验方法
油脂透明度、色泽、气味、滋味鉴定法本标准适用于油脂透明度、色泽、气味及滋味的检验。1、透明度鉴定1)仪器和用具 比色管:100mL,直径25mm;乳白灯泡等。2)操作方法 量取试样100mL注入比色管中,在规定的温度(24℃棕榈油为40℃,33℃棕榈油为50℃,其它的植物油脂为20℃)下静置24h,然后移置在乳白灯泡前(或在比色管后衬以白纸),观察透明程度,记录观察结果。3)结果表示 观察结果以“透明”,“微浊”,“混浊”表示。2、色泽鉴定1)仪器及用具罗维朋比色计;漏斗、锥形瓶、滴管、滤纸; 2)操作方法 打开仪器,安置观测管和碳酸镁片,检查光源是否完好。取在52.5±2.5℃下澄清(或过滤)的试样注入比色槽中,达到距离比色槽上口约5mm处。将比色槽置于比色计中。先按规定固定黄色玻片色值,打开光源,移动红色玻片调色,直到玻片色与油样色完全相同为止。如果油色青绿色,须配入蓝色玻片,这时移动红色玻片,使配入蓝色玻片的号码达到最小值为止,记下黄、红或黄、红、蓝玻片的号码的各自总数,即为被测油样的色值。结果注明不深于黄多少号和红多少号,同时注明比色槽厚度。双试验结果允许差不超过0.2,以试验结果高的作为测定结果。3、气味、滋味鉴定取少量试样注入烧杯中,加温至50℃用玻璃棒边搅拌边嗅气味,同时尝辨滋味。凡具有该油固有的气味和滋味,无异味的为合格。不合格的应注明异味情况。油脂熔点的检测方法一、闭口法本标准适用于植物油脂熔点的测定。油脂熔点即油脂由固态溶化成液态的温度,也就是固态和液态的蒸汽压相等时的温度。1 仪器和用具1.1 毛细玻璃管:内径1mm,外径最大为2mm,长度80mm;1.2 水银温度计:50℃,1/10℃刻度;1.3 冰箱; 1.4电炉、恒温水浴锅;1.5 烧杯:500ml;1.6 酒精喷灯。2 操作方法2.1 样品处理将样品过滤、烘干。取洁净干燥的毛细玻璃管3只,分别吸取试样达10mm高度用酒精喷灯火焰将吸取试样的管端封闭,然后放入烧杯中,置4~10℃的冰箱中过夜(16h),到时取出用橡皮筋将3只管紧扎在温度计上,使试样与水银球相平。2.2 加温在500ml烧杯中,先注入半杯水,悬挂1只温度计,然后将试样管和温度计也悬挂在杯内的水中,使水银球浸入水中30mm处。置于水浴中开始加热。开始温度要低于试样熔点8~10℃,同时搅动杯中水,使水温上升的速度为每分钟约0.5℃。3 测定结果 试样在熔化前常发生软化状态,继续加热直至玻璃管内的试样完全变成透明的液体为止,立即读取当时的温度,即为油脂的熔点。 双试验结果允许差不超过0.5℃,取其平均值作为测定结果。测定结果取小数点后第一位。引用标准:GB 5536-85二、开口法本标准适用于棕榈油脂熔点的测定。方法原理将去除水分和杂质的样品于毛细管内在一定条件下放置,测定毛细管内油脂开始上升时的温度。仪器和用具3.1 电热源:可调节升温速率并带有磁力搅拌装置 3.2 传温浴:600mL或1000mL烧杯,内盛蒸馏水。3.3精密温度计:0~100℃或0~50℃,1/10℃刻度;3.4玻璃毛细管:中性硬质玻璃,内径1mm,外径最大为2mm,长度50~80mm;3.5 冰箱;4 操作方法4.1 样品处理4.1.1将样品烘干备用。4.1.2 熔融适量干燥试样,经滤纸过滤后在60℃的烘箱中保温10min,以使试样完全熔化并排出试样中空气泡。4.1.3取洁净干燥的毛细玻璃管3只,浸入已完全熔融的试样中,直至管内油脂达到高约10mm处。4.1.4 取出毛细管,立即放在冰上,使之迅速固化(注意避免毛细管开口端端口接触冰块)。4.1.5 迅速将毛细管移入一可加盖盖紧的容器中(如:具塞试管),在温度4~10℃的冰箱或4~10℃恒温水浴中放置。(常规法:15min;复检及仲裁:16h)。4.1.6到时取出用橡皮筋或其它方式将3只毛细管固定在温度计上,使毛细管下端与水银球的下端对齐。4.1.7 将温度计固定在蒸馏水浴中,使毛细管底部距水面约30mm。4.1.8 调节水浴起始温度至试样预计熔点8~10℃,用搅拌器缓缓搅拌,以使温度均匀,加热开始时升温为1℃/min,临近终点时,升温减缓为0.5℃/min。4.1.9 继续加热,直至毛细管内油脂柱开始上升,观察开始上升的温度,该温度即为试样的熔点,取三支毛细管的平均值作为试样熔点的报告值(每两只毛细管的允许差不得超过0.3℃),。4 测定结果 双试验结果允许差不超过0.5℃,测定结果取小数点后第一位。引用标准:SN/T 0801.5-1999 AOCS Cc 3-25(1989)动植物油脂 酸价测定法1、范围:本标准适用于颜色不很深
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