五水硫酸铜结晶水含量的测定(综合实验)实验报告.doc

五水硫酸铜结晶水含量的测定 一、实验目的要求： 1.了解制备五水硫酸铜晶体的方法。 2.测定硫酸铜的结晶水含量。 二、实验内容： 1.五水硫酸铜的提纯。 2.五水硫酸铜晶体自由水的脱去。 3.测定硫酸铜晶体里的结晶水含量。 三、主要仪器设备及药品： 仪器设备：电子天平，称量瓶，不锈钢锅（薄壁，内装食盐用于盐浴），温度计（量程在350℃，测量盐浴温度），烘箱（烘干自由水），电炉，滤纸，皮筋。 药品：五水硫酸铜，3公斤食盐左右（用于盐浴加热），无水乙醇。 四、实验原理 五水硫酸铜结构： 图1 CuSO4·5H2O的晶体结构 一般性质 硫酸铜CuSO4（硫酸铜晶体：CuSO4·5H2O）分子量249．68。深蓝色大颗粒状结晶体或蓝色颗粒状结晶粉末，略透明。有毒，无臭，带有金属涩味。密度2．2844g／cm-3。干燥空气中会缓慢风化。易溶于水，水溶液呈弱酸性。不溶于乙醇，缓缓溶于甘油。150℃以上将失去全部水结晶成为白色粉末状无水硫酸铜。五水硫酸铜有极强的吸水性，把它投入95％乙醇成含水有机物(即吸收水分)而恢复为蓝色结晶体。 失水过程 五水硫酸铜晶体失水分三步。上图中两个仅以配位键与铜离子结合的水分子最先失去，大致温度为102摄氏度。两个与铜离子以配位键结合，并且与外部的一个水分子以氢键结合的水分子随温度升高而失去，大致温度为113摄氏度。最外层水分子最难失去，因为它的氢原子与周围的硫酸根离子中的氧原子之间形成氢键，它的氧原子又和与铜离子配位的水分子的氢原子之间形成氢键，总体上构成一种稳定的环状结构，因此破坏这个结构需要较高能量。失去最外层水分子所需温度大致为258摄氏度。 五、实验步骤： 1、在常温下将适量的CuSO4溶解于少量的水中，配置成过饱和溶液，倒掉上层溶液，取未溶解的五水硫酸铜加少量水洗涤三次，再用无水乙醇洗涤三次，将所得试剂尽量滴干（为节约实验时间，可用滤纸将大部分自由水吸干）。 2、将1所得试剂加入称量瓶（不带瓶盖）中，再覆盖上滤纸和皮筋，称重（事先称量无盖称量瓶、滤纸和皮筋的总质量为m0）。 3、将盛有五水硫酸铜晶体的称量瓶置于烘箱中，40℃下烘干至恒重（两次称量之差≤0.001g），测定称量瓶与硫酸铜晶体的质量m1。 4、在不锈钢锅中盛适量干净的细砂，将其加热到加热盐浴至约210 ℃，再慢慢升温至280 ℃ 左右，控制沙浴温度在260～280 ℃之间。将盛有硫酸铜晶体的称量瓶3/4埋在细砂中，隔一段时间摇动称量瓶，使之加热均匀。一段时间后置于烘箱中稍冷却称量五水硫酸铜和称量瓶的质量m2，恒重至（两次称量之差≤0.001g）。 CuSO4·xH2O == CuSO4 + 5xH2O 160+18x 160 18x m1 m2 m1-m2 x = 六、数据记录及处理 表1 五水硫酸铜脱去自由水相关数据 项目 质量 时间 称量瓶+滤纸+皮筋总质量m0 12.249g m1 16.446g 10:00 m2 16.428g 10:18 m3 16.427g 10:34 m4 16.427g 10:44 表2 五水硫酸铜脱去内部水相关数据 项目 质量 时间 m1 15.800g 10:52 m2 15.388g 11:03 m3 15.288g 11:20 m4 15.206g 11:28 m5 15.192g 11:40 m6 15.183g 11:51 m7 15.165g 12:08 m8 15.151g 12:23 m9 15.148g 12:38 m10 15.144g 12:51 m11 15.110g 13:14 m12 15.104g 13:22 m13 15.087g 13:34 m14 15.076g 13:45 m15 15.037g 13:57 m16 15.023g 14:05 m17 14.969g 14:19 m18 14.953g 14:30 m19 14.936g 14:44 由公式x =可知： x=160（16.427-14.936）/18(14.936-12.249)=4.928 七、注意事项： 1、滤纸应当适当剪小一点，避免在盐浴过程中触碰到食盐燃烧起来。 2、在盐浴过程中若滤纸燃烧起来或皮筋断裂则此实验应重新做。 3、盐浴过程中隔适当时间应适当左右振荡称量瓶，避免称量瓶中晶体结块，但不能上下振荡引起质量损失。 八、误差分析： 1、加热前称量时容器未完全干燥。 2、最后两次加热后的质量相差较大。 3、加热后容器未放人干燥器中冷却。 4、加热过程中有少量溅失。 5、加热前晶体表面有水。 6、晶体不纯，含