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《3.施工技术措施费及施工组织措施费
多反应监测(MRM) QQQ 应用 ? 采用QQQ,分析者可以采用最少的样品制备步骤。 ? 经常用于少量化合物的高通量定量分析,而 不用于大量化合物同时高通量分析。。 ? 一些例子: ?食品中的农药和除草剂 ? 人类体液中的违禁药物 ? 地表水的药物 ? 生物基体中的药物 酸性氯代除草剂的基本知识 ? 常用于除去草地和谷类农作物中阔叶杂草 ? 潜在的地下水污染物 ? 公众的误用 ? 需要对痕量级别定量 传统方法 ? 液-液萃取 ? 重氮甲烷衍生化 ? 气相色谱方法和选择性检测器(例如电子捕获检测器) ? 仪器二次运行确认 ? 存在问题 ? 溶剂的过量使用 ? 问题数据的解释 ? 甲基化试剂的安全关注 为什么使用HPLC/MS/MS? ? 不需进行衍生化。 ? 在单个分析中实现确认定量。 ? 在复杂很脏的基体中的低检测限 ? 提高实验室效率/产出率(使用固相萃取技术) ? 更可靠和可值得信赖的测试结果。 无基体效应(土壤) 在380微升每个土壤萃取物中注射进20微升混标 三重四级杆质谱仪原理 内容 质量分析 – 基础知识 – 质量分析器的性能特点 ? 分辨率 ? 准确率 ? 质量范围 多级质量分析 – 什么是多级质谱? – 多级质谱如何工作? – 碰撞诱导解离(CID) – 采集方式 ? SRM ? MRM QQQ的优点(选择性、灵敏度和速度 质量分析: 基本基础知识 在质量分析器里所产生的离子是根据他们的质荷比(m/z).进行分离的 质荷比 与小分子不同,一个更大分子的同位素质量簇中丰度最大的离子可能不是最低同位素质量。注意这个变化是同位素分布,它将影响你分析的结果。 质量分析器的性能特点 分辨率= M/ΔM 分辨率为200时,准确率是~2000ppm 分辨率为2500时,准确率是~100ppm 准确率(ppm级误差的例子) 一个质量为1000 道尔顿的化合物 1000 ± 2.0 Da (or ± 2000 ppm) 1000 ± 0.5 Da (or ± 500 ppm) 1000 ± 0.1 Da (or ± 100 ppm) 1000 ± 0.01 Da (or ± 10 ppm) 1000 ± 0.002 Da (or ± 2 ppm) 一个单四极杆质谱仪 四极杆质量过滤器 合成电压在两个对杆上数量是相同的,极性是相反的。 四极杆质量过滤器如何工作的? 四极杆质量过滤器稳定性图表 马修稳定图 选择性离子监测与全扫描对比 三重四极杆与其他液相/质谱联用技术的比较 – 在质谱应用领域里三重四极杆是最灵敏和定量重现性最好 的仪器。 – 在质谱应用领域里三重四极杆在执行中性丢失扫描和母子扫描模 式具有最好的灵敏性和准确性。 三重四极杆不是最好的获取质谱图的仪器,平行测量的质谱系统 会更好些: ? 三重四极杆质谱/质谱不如离子阱质谱仪( TRAPS )灵敏(定性) ? 三重四极杆质谱不如飞行时间质谱仪(TOF)所获取的质谱图那么 有说服力(定性) 质量分析器的性能特点 ? 质量范围 – 不同类型质量分析器质荷比的范围。四极杆分析器典型的扫描范围高达3000 m/z。 多级质量分析 质谱/质谱方式的介绍 多级质量分析 通常通过由惰性气体分子,例如氮气,氩气或氦气,碰撞 所选择的分子离子来实现的。这个过程就是所谓的碰撞诱 导解离(CID)。 对所得的碎片离子进行质量分析。 碎片离子被用于对原来的分子离子的结构判断。 多质谱分析可用于缩氨酸顺序,碳水化合物的结构特性, 低聚核苷酸以及酯类药物类的分子等的测定。 什么是碰撞诱导解离(CID)? 这是一个通过中性分子的碰撞把能量传递给离子的过程。 这种能量传递足以使分子键断裂和所选择的离子重排。 为什么它那么重要? 在70年代初期McLafferty (JACS, 95, 3886, 1973) 论证了从离子观测得的键断裂和重排,表明了CID是中性分子的分子结构的典型代表。 结构阐述 用主要的分裂机理方式解释CID谱图。 多级质谱分析 两种型号
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