纳米材料的合成及分析综述1.docx

纳米材料的合成及分析技术综述 张书晶 学号：114106042031摘要：纳米材料是一种高性能的材料，已经在工业生产中得到了广泛的应用，是近几年国内外研究的热点。纳米材料在光学，电学和磁学方面的特殊性质以及在高科技领域的巨大潜力引起人们广泛的关注。本文综述了纳米材料的制备方法，着重介绍了制备纳米材料的关键——纳米粉体的分散技术以及纳米材料的分析表征方法。关键词：纳米材料 制备方法 分析引言：纳米材料是指在三维空间至少有一维处在纳米尺寸的范围或有它们作为基本单元构成的材料。纳米材料的基本单元按空间维数可以分为三类：(1)零维，指在空间三维尺度均在纳米尺寸范围，如纳米尺度颗粒、原子团簇、人造超原子、纳米尺寸的孔洞等；(2)一维指在空间有两维在纳米尺度范围，如纳米线、纳米棒、纳米管等；(3)二维，指在三维空间中有一维在纳米尺度，如超薄膜、多层膜、超晶格等。由于纳米颗粒具有特殊效应即表面效应、量子尺寸效应、小尺寸效应及宏观量子隧道效应，这些特性使得纳米材料有着传统材料无法比拟的独特性能和极大的潜在应用价值。纳米颗粒的制备方法纳米颗粒的制备方法有物理方法和化学方法，而制备的关键在于如何控制颗粒的大小和获得较窄且均匀的颗粒分布。1.1物理方法1.1.1 蒸发冷凝法又称为物理气相沉积法 （ 简称 PVD法） ， 是用真空蒸发、 激光、 电弧高频感应、 电子束照射等方法使原料气化或形成等离子体， 然后在介质中骤冷使凝结.特点： 纯度高、结晶组织好、 粒度可控； 但技术设备要求高.根据加热源的不同有：（1）真空蒸发 - 冷凝法（2）激光加热蒸发法（3）高压气体雾化法（4）高频感应加热法（5）热等离子体法（6）电子束照射法[1]1.1.2 物理粉碎法通过机械粉碎、 冲击波诱导爆炸反应等方法合成单一或复合纳米粒子.特点： 操作简单、 成本较低， 但易引入杂质， 降低纯度， 粒度不易控制且分布不均， 难以获得粒径小于 100 nm 的微粒.近年来随着助磨剂物理粉碎法 ［2］ ， 超声波粉碎法 ［3］等的采用， 粒径可小于 100 nm， 但仍存在产量较低、 成本较高、 粒径分布不均的缺点， 有待于进一步的改进和研究。1.1.3 机械合金化法 （MA法）是利用高能球磨方法， 控制适当的球磨条件以获得纳米级晶粒的纯元素、 合金或复合材料.1988年 Shingu首先报道了用机械合金化法制备晶粒小于 10nm 的 AI - Fe 合金 ［4］.该方法工艺简单、 制备效率高， 并能制备出常规方法难以获得的高熔点金属和合金纳米材料， 成本较低， 不仅适用于制备纯金属纳米材料， 还可以制得互不相溶体系的固溶体、 纳米金属间化合物及纳米金属陶瓷复合材料等.但制备中易引入杂质， 纯度不高， 颗粒分布也不均匀。1.2.1 化学气相法是利用挥发性金属化合物蒸汽的化学反应来合成所需物质.特点： 粒径可控、 产物纯度高、 粒度分布均匀且窄， 无粘结. （1） 化学气相沉积法 （ 简称 CVD） 是利用气体原料在气相中进行化学反应形成基本粒子.特点： 纯度高， 工艺过程可控.但粒度较大， 而且颗粒易团聚和烧结.目前开发出的等离子体 CVD技术， 是利用等离子体产生的超高温激发气体发生反应， 同时利用等离子体高温区与周围环境形成的巨大温度梯度， 通过急冷获得纳米微粒 ［5］.1.2.2 沉淀法这是液相化学合成高纯度纳米微粒采用最广泛的方法之一.它是将沉淀物加入到金属盐溶液中进行沉淀处理， 再将沉淀物加热分解.包括： 共沉淀法、 水解法、 均匀沉淀法， 氧化水解法、 还原法 等.（1） 直接沉淀法 仅通过沉淀操作从溶液中制备氧化物纳米微粒；（2） 均匀沉淀法 通过控制生成沉淀剂的速度， 减少晶粒凝集， 制备出高纯度的纳米材料；（3） 共沉淀法 将沉淀剂加入混合后的金属盐溶液中， 促使各组分均匀混合沉淀， 然后加热分解以获得超微粒.采用该法时， 沉淀剂的过滤、 洗涤剂溶液的PH值、 浓度、 水解速度、 干燥方式、 热处理等均影响微粒的大小.特点是操作简单， 但易引入杂质，难以制备粒径小的纳米微粒.1.2.3 水热合成法通过高温高压在水溶液或蒸汽等流体中合成物质， 再经分离和热处理得到纳米微粒.水热条件下离子反应和水解反应可以得到加速和促进， 使一些在常温常压下反应速度很慢的热力学反应，在水热条件下可以实现快速反应.依据反应类型不同可分为： 水热氧化、 还原、 沉淀、 合成、 水解、 结晶等.特点： 粒子纯度高、 分散性好、 晶形好且大小可控.1.2.4 溶胶凝胶法该法的基本原理是： 易于水解的金属化合物（无机盐或金属醇盐） 在某种溶剂中与水发生反应， 经过水解与缩聚过程逐渐凝胶化，再经干燥/烧结等后处理得到所需的材料.其基本反应有水解反应和聚合反应.它可在低温下制备纯度高、 粒