材料测试复习题.docx

第九章：材料表面分析技术（俄歇电子能谱分析、X射线光电子能谱分析）1、俄歇电子能谱仪（AES）俄歇电子能谱仪的基本原理：用一定量的电子轰击样品，使样品原子的内层电子电离，产生俄歇电子，俄歇电子从样品表面逸出来进入真空，被收集和进行分析。由于俄歇电子具有特征能量，其特征能量主要是由原子的种类确定，因此测试俄歇电子能量，就可以进行定性分析，确定原子种类，即样品中存在的元素；在一定条件下，根据俄歇电子信号的强度，可以确定元素含量，进行定量分析；再根据俄歇电子能量峰的位移和形状的变化，获得样品表面化学态的信息。特点：（1）分析层薄，能提供样品表面0~3nm区域薄层的成分信息。（2）分析元素广，可以分析除H和He以外的所有元素。（3）分析区域小，可用于材料中小于等于区域内的成分变化的分析。（4）有提供元素化学态的能力。（5）具有测定深度—成分分布的能力。（6）定量检测灵敏度高w（0.1—1.0）%【w，质量分数】为什么不能检测H和He？答：俄歇电子是由原子各壳层电子的跃迁产生的，内层电子向外层电子传递多余的能量并使其作为俄歇电子发射出来，由于H和He只有一层电子，不能产生俄歇电子，所以俄歇电子能谱仪无法检测H和He。俄歇电子的激发源：电子束作为激发源。相对灵敏度因子法：相对灵敏度因子法是将各元素产生的俄歇电子信号均换算成Ag当量来进行比较计算。（Sx=Ix/Iag即为元素X的相对灵敏度因子，表示元素X产生俄歇电子信号与纯Ag产生的相当程度。元素X原子分数的计算公式：Cx=Ix/Sx/∑Ii/Si，（P140，可能是这个计算题）成分深度分析：成分深度分析主要分析样品的元素及含量随深度的变化，一般采用能量为500eV—5KeV的惰性气体氩离子测射逐层剥离样品，并用俄歇电子能谱仪对样品原味进行分析。俄歇电子能谱技术的应用：俄歇电子能谱仪主要是研究固体表面及各种化学的变化，通过成分分布的规律来研究和解释许多与表面吸附及偏聚的物理现象，从而来改变和控制元素在表面的分布，达到改善材料性能的目的。（1.研究金属及合金脆化的本质2.了解微合金化元素的分布特性3.复合材料界面成分分析4.物相鉴别5.断口表层元素分析6.定量分析计算）2.X射线光电子能谱仪（XPS/ESCA）XPS的原理：用一定量的光子束照射样品，使样品原子中的内层电子以特定几率电离产生光电子，光电子从样品表面逸出进入真空，被收集和分析。由于光电子具有特征能量，其特征能量主要由出射光子束及原子种类确定。因此，在一定的照射光子能量条件下，测定光电子的能量，可以进行定性分析，确定原子的种类。在一定条件下，根据光电子能量峰的位移和形态变化，可获得样品表面元素的化学态信息。根据光电子信号的强弱，可半定量地分析元素含量。Xps特点：1.分析层薄，分析信息可来自固体样品表面0.5—2.0nm区域薄层。2.分析元素广，可分析出H和He以外的所有元素。3.主要用于样品表面的各类物质的化学态鉴别，能进行各种元素的半定量分析。4.具有测定深度—成分分布曲线的能力5.由于x射线不易聚集，其空间分辨率较差，在um量级。6.数据收集速度慢，对绝缘体样品有一个充电效应问题。Xps对金属和金属氧化物来说其测量深度为0.5—2.5nm，对有机物和聚合物的测量深度为4—10nm。电子结合能：是指原子中某个电子吸收了一个光子的全部能量后，消耗一部分能量以克服原子核的束缚而到达样品的费米能级，这一过程消耗的能量也就是这个电子所在的费米能级，即相当于0K时固体能带中充满电子的最高能级。在区分光电子与俄歇电子谱线有困难时，利用换靶的方法就可以区分出光电子线和俄歇线。X射线伴峰和鬼峰：在用于辐射的X射线中，出特征X射线外，还有一些光子能量更高的次要成分和能量上连续的背底辐射。在光电子谱图中，这些能量更高的次要成分，将在主峰低结合能处形成与主峰有一定距离，并与主峰有一定强度比例的伴峰，称为x射线伴峰，而背底辐射只要形成背景。如果靶材中有杂质或者靶面被污染或氧化，x射线不是来自阳极本身，其他元素的x射线也会激发出光电子，从而在距正常光电子主峰一定距离处会出现光电子峰，称为x射线鬼峰，这是应尽量避免的。X射线源：加热的灯丝及阳极靶等组成。Xps由激发源、样品台、电子能量分析器、检测系统和超高真空系统等部分组成。Xps适用的x射线，主要考虑谱线的宽度和能量，目前最常用的是Al和Mg的Ka射线，都是未分解的双重线。全扫描是为识别分析样品中含有的所有元素，在范围的能量期间内对电子按能量进行扫描分析的过程。对xps分析，对电子结合能在1100—0eV范围进行全谱图扫描，已包括所有元素产生的光电子的结合能。窄扫描能量分辨率在0.1eV。价态高，结合能就高。化学态分析：它是基于元素形成不同的化合物时，其化学环境发生变化，将导致元素内层电子的结合能变化