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呋喃甲醇和呋喃甲酸的制备.
化学与环境学院
有机化学实验报告
实验名称 呋喃甲醇和呋喃甲酸的制备
【实验目的】
学习呋喃甲醛制备呋喃甲醇和呋喃甲酸的基本原理和方法,从而加深对Cannizzaro反应的认识。
【实验原理】(包括反应机理)
本实验是以呋喃甲醛(又称糠醛)和氢氧化钠的作用,从而制备呋喃甲醇和呋喃甲酸的。
【主要试剂及物理性质】
名称 分子量 熔点/℃ 沸点/℃ 外观 呋喃甲醛 96.09 -36.5 161.8 无色至黄色液体,有杏仁样的气味 氢氧化钠 40 318.4 1390 白色半透明结晶状固体 呋喃甲醇 98.10 -29 170 无色易流动液体,遇空气变为黑色,具有特殊的苦辣气味 呋喃甲酸 112.08 133-134 230-232 白色单斜长梭形结晶 硫酸镁 120.37 1124
白色结晶状固体
【仪器装置】
主要仪器:
分液漏斗,烧瓶,烧杯,三角烧瓶,冷凝管,温度计,玻璃棒,布氏漏斗,抽滤瓶,真空泵
2、实验装置:
反应装置 水浴蒸馏装置 萃取装置
抽滤装置
【实验步骤及现象】
实验步骤 实验现象 (1)将6mL的43%NaOH溶液置于三角烧瓶中,用冰水浴冷却至5℃,在不断搅拌下,慢慢滴加6.6mL新蒸的呋喃甲(用时10min)醛,控制反应温度在8~12℃。滴加完毕,继续于冰水浴中搅拌20min。 溶液经搅拌后呈棕黑色(巧克力色)无黄色浆状物出现 (2)再搅拌下加入约10mL水至固体全溶,将溶液转入分液漏斗中用乙醚分3次(15mL、10mL、5mL)萃取,合并萃取液,加2g无水硫酸镁干燥后,过滤,将滤液置于恒温水浴蒸馏乙醚,称量剩余溶液质量。 称得蒸馏乙醚后剩余溶液质量为2.5g。 (3)将经乙醚萃取后的水溶液(主要含呋喃甲酸钠)用约14mL1:1盐酸酸化至pH为2,析出晶体,充分冷却后滤集结晶并用少量水洗2次。抽滤完,称重。 称得出产品4.0g,产品外观为黄色,但有少量黑色固体。
【实验结果】
1、理论产量:n(呋喃甲醇)=n(呋喃甲酸)=?n(呋喃甲醛)=?m(呋喃甲醛)/M(呋喃甲醛)=?ρ(呋喃甲醛)*V(呋喃甲醛)/M(呋喃甲醛)=?*1.16*6.6/96=0.039875mol
m(呋喃甲醇)=n(呋喃甲醇)*M(呋喃甲醇)=0.039875*98g=3.9g
m(呋喃甲酸)=n(呋喃甲酸)*M(呋喃甲酸)=0.039875*112g=4.466g
2、实际产量:m(呋喃甲醇)=2.5g,m(呋喃甲酸)=4.0g
3、产率:呋喃甲醇产率为:2.5g/3.9g*100%=64.1%
呋喃甲酸产率为:4.0g/4.466g*100%=89.6%
【实验讨论】
1、为什么溶液经搅拌后呈棕黑色(巧克力色),无黄色浆状物出现,应如何改善?
答:可能是溶液温度较高,也可能是呋喃甲醛未完全反应;若无黄色浆状物出现,应先停止滴加呋喃甲醛。控制反应温度,同时不停搅拌至有黄色浆状物产生,方可继续滴加,否则反应体系中累积了大量的呋喃甲醛,一旦反应会使温度急剧上升,反应难于控制,反应物变成深红色。
2、为什么呋喃甲酸为无色针状结晶体,而实验得到的为黄色固体并混有黑色?如何除去这些杂质?
答:没有反应完全反应;可通过重结晶除去,期间加入活性炭除色。
如何提高产率?
答:①由于呋喃甲酸能溶于水,故在洗涤时不宜用较多的水;
②在混合反应中,最好逐滴加入呋喃甲醛,分液漏斗有时可能不好控制,用滴管逐滴加入较好。
③严格控制反应温度,温度较高时在水浴中添加冰块,温度较低时在水浴中添加热水,以维持反应最适温度。
④在酸化时,算必须要足量,以保持pH=2-3,否则呋喃甲酸不能充分游离出来。
在蒸馏乙醚时,因其沸点低,易挥发,易燃,蒸气可使人失去知觉,所以要注意:①蒸馏前首先要检查仪器各接口安装得是否严密;②应在水浴上进行蒸馏,切忌直接用火焰加热。
本实验是否有副反应发生?
答:主要是呋喃甲醇分子间脱水成醚和呋喃甲酸的脱水成酸酐,以及呋喃甲酸的脱羧
【思考题】
1、为什么要使用新鲜的呋喃甲醛呢?长期放置的呋喃甲醛含什么杂质?若不先除去,对本实验有何影响?
答:呋喃甲醛被空气中的氧气氧化生成呋喃甲酸,故实验前需要重新蒸馏。长期放置的呋喃甲醛含有少量的呋喃甲酸杂质,若不除去将会影响产品的产率及纯度。
酸化这一步为什么是影响产物收率的关键呢?应如何保证完成?
答:乙醚萃取后的水溶液用盐酸酸化要完全,使呋喃甲酸充分游离出来,否则,呋喃甲酸不能充分游离出来而影响收率。保证pH=2~3左右或刚果红试纸变蓝。如清液层加盐酸后仍有浑浊出现,说明析出不足,则酸化不够。
【实验成
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