5.2气相色谱仪汇编.ppt

* 4.电子捕获检测器（ECD） 高选择性检测器， 仅对含有卤素、磷、硫、氧等元素的化合物有很高的灵敏度，检测下限10-14 g·mL-1。 对大多数烃类没有响应。 较多应用于农副产品、食品及环境中农药残留量的测定。 瑞士化学家 保罗米勒 * 5.具有定性功能的检测器（联用技术） 色谱-质谱；色谱-红外等。 质谱作为色谱的检测器使用需要解决四个问题: (1)色谱柱出口压力与质谱仪高真空之间的匹配； (2)试样组分与载气的分离； (3)质谱对色谱流出峰的快速测定(电子计算机解决)； (4)质谱仪的小型化（小型化的质量分析器）。 请选择内容： 结束 5.1 色谱法概述 5.2 气相色谱仪 5.3 色谱理论基础 5.4 气相色谱操作条件选择 5.5 色谱定性、定量方法 5.6 毛细管色谱 5.7 液相色谱法 5.8 离子色谱法 5.9 高效毛细管电泳 5.10 薄层色谱与纸色谱法 * 第五章色谱分析法 5.2.1 气相色谱仪及结构流程 5.2.2 气相色谱固定相 5.2.3 气相色谱检测器 第二节 气相色谱装置 * 气相色谱仪1 * 气相色谱仪2 * 气相色谱仪3 * 气相色谱仪4 * 气相色谱仪5 岛津气质联用 安捷伦质联用 * 5.2.1 气相色谱流程 1-载气钢瓶；2-减压阀； 3-净化干燥管；4-针形阀；5-流量计;6-压力表；7-气化室；8-分离柱;9-热导池；10-放大器；11-温度控制器；12-记录仪； 载气系统：包括气源、净化干燥管和载气流速控制； 2. 进样系统：进样器及气化室； 3. 分离系统（色谱柱）：填充柱或毛细管柱； 4. 检测器：可连接各种检测器，以热导检测器或氢火焰检测器最为常见； 5. 记录系统：放大器、记录仪或数据处理仪； 6. 温度控制系统：柱室、气化室的温度控制。 动画 * 5.2.2 气相色谱固定相 1．气固色谱固定相 活性炭：有较大的比表面积，吸附性较强。 活性氧化铝：有较大的极性。适用于常温下O2、N2、CO、CH4、C2H6、C2H4等气体的相互分离。CO2能被活性氧化铝强烈吸附而不能用这种固定相进行分析。 硅胶：与活性氧化铝大致相同的分离性能，除能分析上述物质外，还能分析CO2、N2O、NO、NO2等，且能够分离臭氧。 * 气固色谱固定相 分子筛： 碱及碱土金属的硅铝酸盐（沸石），多孔性。如3A、4A、5A、10X及13X分子筛等（孔径：埃）。常用5A和13X（常温下分离O2与N2）。除了广泛用于H2、O2、N2、CH4、CO等的分离外，还能够测定He、Ne、Ar、NO、N2O等。 高分子多孔微球（GDX系列）： 新型的有机合成固定相（苯乙烯与二乙烯苯共聚）。 型号：GDX-01、-02、-03等。适用于水、气体及低级醇的分析。 * 气固色谱固定相的特点 （1）性能与制备和活化条件有很大关系； （2）同一种固定相，不同厂家或不同活化条件，分离效果差异较大； （3）种类有限，能分离的对象不多； （4）使用方便。 * 2．气液色谱固定相 气液色谱固定相 [固定液　+　担体（支持体）] ： 固定液在常温下不一定为液体，但在使用温度下一定呈液体状态。 固定液的种类繁多，选择余地大，应用范围不断扩大。 担体：化学惰性的多孔性固体颗粒，具有较大的比表面积。 可以作为担体使用的物质应满足以下条件： 比表面积大，孔径分布均匀； 化学惰性，表面无吸附性或吸附性很弱，与被分离组份不起反应； 具有较高的热稳定性和机械强度，不易破碎； 颗粒大小均匀、适度。一般常用60~80目、80~100目。 * 担体（硅藻土） 红色担体： 孔径较小，表孔密集，比表面积较大，机械强度好。适宜分离非极性或弱极性组分的试样。 缺点是表面存有活性吸附中心点。 白色担体： 煅烧前原料中加入了少量助溶剂(碳酸钠)。颗 粒疏松，孔径较大。表面积较小，机械强度 较差。但吸附性显著减小，适宜分离极性组分的试样。 表5-1填充柱气液色谱担体一览表 * 固定液 固定液：高沸点难挥发有机化合物，种类繁多。 (1) 对固定液的要求 应对被分离试样中的各组分具有不同的溶解能力，较好的热稳定性，并且不与被分离组分发生不可逆的化学反应。 (2) 选择的基本原则 “相似相溶”，选择与试样性质相近