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* 4.电子捕获检测器(ECD) 高选择性检测器, 仅对含有卤素、磷、硫、氧等元素的化合物有很高的灵敏度,检测下限10-14 g·mL-1。 对大多数烃类没有响应。 较多应用于农副产品、食品及环境中农药残留量的测定。 瑞士化学家 保罗米勒 * 5.具有定性功能的检测器(联用技术) 色谱-质谱;色谱-红外等。 质谱作为色谱的检测器使用需要解决四个问题: (1)色谱柱出口压力与质谱仪高真空之间的匹配; (2)试样组分与载气的分离; (3)质谱对色谱流出峰的快速测定(电子计算机解决); (4)质谱仪的小型化(小型化的质量分析器)。 请选择内容: 结束 5.1 色谱法概述 5.2 气相色谱仪 5.3 色谱理论基础 5.4 气相色谱操作条件选择 5.5 色谱定性、定量方法 5.6 毛细管色谱 5.7 液相色谱法 5.8 离子色谱法 5.9 高效毛细管电泳 5.10 薄层色谱与纸色谱法 * 第五章色谱分析法 5.2.1 气相色谱仪及结构流程 5.2.2 气相色谱固定相 5.2.3 气相色谱检测器 第二节 气相色谱装置 * 气相色谱仪1 * 气相色谱仪2 * 气相色谱仪3 * 气相色谱仪4 * 气相色谱仪5 岛津气质联用 安捷伦质联用 * 5.2.1 气相色谱流程 1-载气钢瓶;2-减压阀; 3-净化干燥管;4-针形阀;5-流量计;6-压力表;7-气化室;8-分离柱;9-热导池;10-放大器;11-温度控制器;12-记录仪; 载气系统:包括气源、净化干燥管和载气流速控制; 2. 进样系统:进样器及气化室; 3. 分离系统(色谱柱):填充柱或毛细管柱; 4. 检测器:可连接各种检测器,以热导检测器或氢火焰检测器最为常见; 5. 记录系统:放大器、记录仪或数据处理仪; 6. 温度控制系统:柱室、气化室的温度控制。 动画 * 5.2.2 气相色谱固定相 1.气固色谱固定相 活性炭:有较大的比表面积,吸附性较强。 活性氧化铝:有较大的极性。适用于常温下O2、N2、CO、CH4、C2H6、C2H4等气体的相互分离。CO2能被活性氧化铝强烈吸附而不能用这种固定相进行分析。 硅胶:与活性氧化铝大致相同的分离性能,除能分析上述物质外,还能分析CO2、N2O、NO、NO2等,且能够分离臭氧。 * 气固色谱固定相 分子筛: 碱及碱土金属的硅铝酸盐(沸石),多孔性。如3A、4A、5A、10X及13X分子筛等(孔径:埃)。常用5A和13X(常温下分离O2与N2)。除了广泛用于H2、O2、N2、CH4、CO等的分离外,还能够测定He、Ne、Ar、NO、N2O等。 高分子多孔微球(GDX系列): 新型的有机合成固定相(苯乙烯与二乙烯苯共聚)。 型号:GDX-01、-02、-03等。适用于水、气体及低级醇的分析。 * 气固色谱固定相的特点 (1)性能与制备和活化条件有很大关系; (2)同一种固定相,不同厂家或不同活化条件,分离效果差异较大; (3)种类有限,能分离的对象不多; (4)使用方便。 * 2.气液色谱固定相 气液色谱固定相 [固定液 + 担体(支持体)] : 固定液在常温下不一定为液体,但在使用温度下一定呈液体状态。 固定液的种类繁多,选择余地大,应用范围不断扩大。 担体:化学惰性的多孔性固体颗粒,具有较大的比表面积。 可以作为担体使用的物质应满足以下条件: 比表面积大,孔径分布均匀; 化学惰性,表面无吸附性或吸附性很弱,与被分离组份不起反应; 具有较高的热稳定性和机械强度,不易破碎; 颗粒大小均匀、适度。一般常用60~80目、80~100目。 * 担体(硅藻土) 红色担体: 孔径较小,表孔密集,比表面积较大,机械强度好。适宜分离非极性或弱极性组分的试样。 缺点是表面存有活性吸附中心点。 白色担体: 煅烧前原料中加入了少量助溶剂(碳酸钠)。颗 粒疏松,孔径较大。表面积较小,机械强度 较差。但吸附性显著减小,适宜分离极性组分的试样。 表5-1填充柱气液色谱担体一览表 * 固定液 固定液:高沸点难挥发有机化合物,种类繁多。 (1) 对固定液的要求 应对被分离试样中的各组分具有不同的溶解能力,较好的热稳定性,并且不与被分离组分发生不可逆的化学反应。 (2) 选择的基本原则 “相似相溶”,选择与试样性质相近
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