凝胶渗透色谱分析报告.ppt

2、 高分子与低分子同时测定 由于小分子和高分子的流体力学体积相差较大，因而GPC可以同时分析而不必进行预先分离。 一般来说从高分子材料的GPC可以同时看到三个区域： A：高分子；B：添加剂和齐聚物；C：未反应的单体和低分子的污染物，如水。 (1) 环氧树脂中树脂和齐聚物的同时分析 普通双酚A型环氧树脂有很宽的分子量范围 (高，中，低）。GPC能快速可靠地鉴别不同类型环氧树脂的分子量特性。 低、中和高分子量双酚A型环氧树脂的GPC谱图 色谱条件： 四根微粒凝胶柱(7.7mm ? 250mm)，孔径分别为5、10、50和100nm，颗粒直径10?m；280nm下UV检测；流动相为四氢呋喃，流速1mL/min；柱温为50℃；样品量为10?L 0.2%~0.5%溶液 三种不同分子量的GPC谱图如图所示，图上数字代表不同的聚合度n，树脂和齐聚物的峰形特征可用作指纹图，以区别不同厂家和批号的产品。 (2) 高分子材料中小分子的定性鉴别 和其他色谱方法一样，GPC也可以用保留体积来鉴别或分离后用IR等方法鉴定中小分子物质。 如果能预测某未知峰属于某种化合物，则将该化合物加入该试样中，比较前后的谱图变化，如果未知峰强化，则很可能就是该物质。 用强化法鉴别高分子材料中的小分子化合物的示意图 (1) 丁苯橡胶在塑炼时分子量分布的变化 在塑炼过程中定时取样分析，结果如图。 随时间的增加，高分子量组分裂解增加，GPC曲线向低分子量方向移动，经过25min以后，高分子量组分几乎完全消失。 如果塑炼的目的就是消除该组分，那么25min足够了。通过GPC数据可以帮助工作人员确定塑炼时间。 3、 在高分子材料生产过程中的检测 经不同时间塑炼后的丁苯胶的GPC谱图 塑炼时间为：0：0min；1：4min；2：5min；3： 25min；4：120min；5：180min (2) 控制聚合反应的终点 用GPC对聚合物进行中间反应分析，使生产人员能在达到预定的单体/聚合物比后即时终止反应。 用GPC对聚合终点控制分析的示意图 —— 反应开始时全部是单体； 反应进行一半，部分单体部分聚合物；?? 反应终点，大部分是聚合物，单体/聚合物比为0.15 4、 高分子材料老化过程研究 可以研究高分子材料在使用过程中的老化，研究老化机理。以高密度聚乙烯HDPE为例，必须加适量抗氧剂以提高耐候性。 在耐候试验不同阶段的HDPE样品的GPC谱图 1-开始时；2-第一阶段；3-第二阶段；4-最后阶段 5、 高分子支化度的测定 表征高分子支化度的参数常用的是支化因子g： 显然对于相同分子量的高分子 ，所以支化程度越大，g越小。 另一个支化参数是G: [?]b— 支化高分子的特性粘度； [?]l— 线型高分子的特性粘度。 因为支化高分子的流体力学体积较小，所以 [?]b [?]l，G 1。 对于G和g之间有如下关系： G=g?，对于无规轻度支化的高分子，? =1/2。 如果给出保留体积，即流体力学体积相等的情况下，支化高分子的分子量大于线形高分子的分子量。 测定时可用自动粘度计作为检测器，直接测得支化高分子每个级分的[?]，即[?]bi。 对于同一级分，线型高分子的[?]?[M]与支化高分子的相等。 即可求得支化度。 感谢您的关注！ LOGO P o w e r B a r 中国专业PPT设计交流论坛 PB模板组：findygirl 凝胶渗透色谱法 GPC 体积排阻色谱法定义及分类 体积排阻色谱法(SEC)：利用多孔凝胶固定相的独特特性而产生的一种主要依据分子尺寸大小进行分离的方法。 ●凝胶渗透色谱 (GPC: Gel permeation chromatography) 主要用于聚合物领域 以有机溶剂为流动相(氯仿，THF，DMF) 常用固定相填料：苯乙烯－二乙烯基苯共聚物 ●凝胶过滤色谱 (GFC: Gel filtration chromatography) 主要用于生命科学领域 以水溶液为流动相 常用固定相填料：亲水性有机凝胶(葡聚糖， 琼脂糖，聚丙烯酰胺等) 一、绪论 1964年由J. C. Moore首先研究成功 (J. Polym. Sci., Part A: Polym. C