农药残留检测-包括检测器、柱子的选择以及各检测器注意事项分析报告.ppt

气相色谱在农残分析中的应用 岛津国际贸易（上海）有限公司 分析中心 常用农药 有机磷、有机氯和拟除虫菊酯类 以前使用农药的特点： 效果持久、残留量高 现在使用农药的特点 受热易分解 在进样口、色谱柱和检测器上吸附 问题所在： 在样品不分解、吸附的情况下，如何进行样品的汽化、分离和检测。 农药分析常用检测器 电子捕获检测器ECD：有机氯和菊酯类农药分析 火焰光度检测器FPD：有机磷农药分析 火焰热离子化检测器FTD：有机磷农药分析 8种有机氯农药残留分析 色谱条件 进样量：1uL 进样方式：无分流 进样时间：1min 进样口温度：260℃ 色谱柱：Rtx-5ms（30m×0.25mm×0.25um） 柱温程序：60℃（1min）-30℃/min-190℃（1min）-5℃/min-230℃（10min）-10℃/min-250℃（2min） 载气：氮气，线速度 25cm/s（线速度） 检测器：ECD 温度：300℃ 电流：0.5nA 标准品色谱图 9种菊酯类农药残留分析 色谱条件 进样量：1uL 进样方式：无分流 进样时间：1min 进样口温度：280℃ 色谱柱：Rtx-5ms（30m×0.25mm×0.25um） 柱温程序：120℃（1min）-10℃/min-230℃（4min）-3℃/min-250℃（2min）-2℃/min-300℃（3min） 载气：氮气，线速度 20cm/s（线速度） 检测器：ECD 温度：320℃ 电流：0.5nA 尾吹气：氮气，30mL/min 标准品色谱图 11种有机磷农药残留分析 色谱条件 进样量：1uL 进样方式：无分流 进样时间：1min 进样口温度：250℃ 色谱柱：DB-1701（30m×0.25mm×0.25um） 柱温程序：60℃（1min）-15℃/min-200℃-2℃/min-220℃（1min）-15℃/min-270℃（5min） 载气：氮气，线速度 30.3cm/s（线速度） 检测器：FPD 温度：280℃ 标准品色谱图 进样口注意事项 分流/无分流进样口（农残分析主要采用无分流方式） 原则上推荐采用程序升温分析 为了避免农药分解，入口压力在不影响分离的情况下，尽可能高一些 无分流进样时间通常在1~2分钟，可以采用岛津的高压进样功能 需要定期检查和更换进样垫 衬管一定要经过惰性化处理，并且要注意DMCS处理会遇水失效 为保证灵敏度，推荐使用无分流分析专用衬管 无分流分析也要加少量去活石英棉 柱箱内进样口侧和检测器侧的保温套不要随意拆除 玻璃衬管的硅烷化方法 玻璃衬管、石英棉用丙酮等有机溶剂清洗后，在干净环境中干燥 在玻璃衬管可充分浸入的容器中加入5%的DMCS溶液（用甲苯、正己烷等疏水性溶剂配制），玻璃衬管和石英棉浸一夜。 将浸泡一夜的衬管取出，用甲醇清洗2~3次 再放入甲醇中浸泡1小时，进行甲氧化，注意要完全浸没 从甲醇中取出，在干净环境中干燥 不要接触水分，与干燥剂一起在密闭容器中干燥保存 注意：标配所带的衬管均为非惰性化处理型号，惰性化处理过的型号需要单独订购。 色谱柱注意事项 色谱柱的最高使用温度 注意日常老化 色谱柱的选择，分析有机磷农药可以采用Rtx-50柱型，分析拟除虫菊酯和有机氯，可以采用Rtx-5柱型。 ECD检测器启动程序 设置检测器气体流量 设置进样口、柱箱和检测器温度接近室温 启动系统 等待ECD池中的空气全部被载气和尾吹气置换干净 设置检测器的温度和电流值为分析值 在检测器的温度到达之后，等待至少10min，再设置进样口和柱箱温度为分析值 等待基线稳定后，调节零点 准备分析 ECD检测器注意事项 载气、尾吹气要用高纯氮气，并要加装脱氧管和分子筛过滤器 不要使用三氯甲烷、四氯化碳等电负性强的溶剂 推荐在一定温度下连续运转 不用时，最好也开着尾吹，流量可以小些，15~20mL/min 更换毛细柱时，采用大的尾吹，100mL/min，有利于基线快速稳定 石墨压环在上柱子之前，应先用喷灯烧至赤红 ECD浓度型检测器，大的尾吹流量会使灵敏度降低，但基线会好，因此除超高灵敏度分析外，一般建议尾吹流量大一些，如40~100mL/min。 ECD的最高使用温度为350℃，这一点务必要注意 FPD检测器启动程序 确认在FPD检测器处于关闭状态 启动系统 等待检测器温度到达设定温度 打开检测器 设置氢气和空气流量 点火 主机屏幕显示，点火完毕 等基线稳定后，调节零点 准备分析 FPD检测器注意事项 尽量不要使用氯系溶剂，会损坏石英筒，导致灵敏度下降，最终应置换为正己烷、丙酮或甲苯等 使用时要先升温再点火，关闭时要先关闭氢气，熄火后再降温，防止检测器积水 注意更换冷却风扇的电池 FPD的最高使用温