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武汉理工大学本科生毕业设计(论文)SiO2有机无机杂化材料的制备
学院(系): 材料学院
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作者签名: 年 月 日
导师签名: 年 月 日
摘要 I
Abstract II
1 绪论 1
1.1本课题研究的目的及意义 1
1.2 SiO2有机无机杂化材料的研究现状 2
1.2.1研究现状 2
1.2.2有机无机杂化反应机理 4
1.2.3有机无机杂化材料制备过程中的影响因素 6
1.2.4提高SiO2有机无机杂化材料性能的途径 7
1.2.5有机无机杂化材料的应用 7
1.3 有机无机杂化材料的结构和特性 8
1.4 有机无机杂化材料的常见制备方法 9
1.4.1共混法 9
1.4.2插层复合法 9
1.4.3溶胶-凝胶法 9
1.4.4 其他方法 10
1.5 本课题研究内容与预期目标 11
2 实验部分 12
2.1 仪器与试剂 12
2.1.1 仪器名称 12
2.1.2 药品名称 12
2.2 SiO2有机无机杂化材料的制备 12
2.2.1高分子量聚丙烯酸的制备 13
2.2.2 聚丙烯酸与KH-560的水解及开环缩合 13
2.2.3杂化溶胶的制备 13
2.2.4杂化凝胶的干燥及焙烧 13
2.3样品的表征方法 14
3 结果与讨论 16
3.1 样品的表征 16
3.1.1干燥情况分析 16
3.1.2焙烧后样品的现象 16
3.1.3红外光谱分析 17
3.1.4差热分析 18
3.1.5 XRD分析 19
3.1.6微观结构分析 19
3.1.7比重分析 20
3.2样品保温性能的综合分析 21
4 结论与展望 22
4.1结论 22
4.2展望和今后实验设想 22
参考文献 24
致谢 26
摘 要
SiO2气凝胶是一种具有三维空间微小网络结构,气孔率高,密度小的多孔轻质材料,具有良好的保温性能。本文研究了采用溶胶-凝胶法来制备聚丙烯酸/SiO2有机无机杂化材料,进而烧结得到SiO2气凝胶。二水甲酸钠作为分子量调节剂,过硫酸钾作为引发剂,聚合出分子量适宜的聚丙烯酸(PAA);以KH-560为偶联剂,将聚合好的PPA与纳米硅溶胶进行杂化,经过陈化干燥得到杂化凝胶;经过煅烧除去水分和烧掉有机组分,从而制备了比重较小的SiO2气凝胶。
红外分析表明,材料在合成过程中形成了达到交联效果的-OH和没有完全缩合的Si-OH,Si-O-C和 Si-O-Si等化合键,说明有机相与无机相间可以通过共价键相连。
由差热分析结果可知,开始阶段(300oC)试样重量随温度升高缓慢减少,这可能是由于试样中未完全缩合的 Si-OH在加热和继续缩合时所生成的水以及有机物的挥发所造成的加热到一定温度时(300 oC~00oC),热失重随温度升高迅速加大,这是杂化材料中有机物的热分解所致600oC以上热失重速度减缓。
XRD的分析结果表明,图中没有过多杂峰,基线较规整,说明样品粉末晶形结构较完整;在衍射角为22o和36o附近出现高强度的衍射峰,可知粉末样品中含有微晶相的立方Si02晶体结构,而且晶体结构完整。
由扫描测试结果可知,由 SEM照片可发现材料中有很多小于1μm的孔洞。
比重测试结果表明,有机组分含量越大,结构越致密,比重越大;随着纳米硅溶胶的比例的增大,比重会越来越小,从0.5486g/cm3到0.3950g/cm3。
关键词:聚丙烯酸;杂化溶胶;溶胶-凝胶法;SiO2气凝胶;保温性能
Abstract
SiO2 aerogel is a kind of materials with three-dimensional micro-network structure, high porosity, low density, lightweight
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