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第一章绪论 1. GMP、GLP、GSP、GCP、 GAP 、AQC各指什么？ 答：1）〈药品非临床质量管理规范〉（GLP）2）〈药品生产质量管理规范〉（GMP）3）〈药品经营质量管理规范〉（GSP）4）〈药品临床试验管理规范〉（GCP）5）〈中药材生产质量管理规范〉（GAP ） 6）〈分析质量管理规范〉（AQC） 2. 简述药品检验工作的基本程序及取样的基本原则。 答：①取样: 均匀、合理②鉴别：判断真伪③检查：限度检查④含量测定：有效成分含量⑤检验报告的书写：真实；取样基本原则： 均匀、合理 第二章 药物的鉴别试验 1. 什么是一般鉴别试验 、专属鉴别试验，并试述两者的区别 答：一般鉴别试验：依据某一类药物的化学结构或理化性质的特征，通过化学反应来鉴别药物的真伪，此类鉴别试验只能证实是某一类药物，而不能证实是哪种具体药物。专属鉴别试验是根据每一种药物化学结构的差异及其所引起的物理化学特性的不同，选用某些特有的灵敏定性反应，来鉴别药物真伪。是证实某一种药物的依据，在一般鉴别试验的基础上，以区别同类药物或具有相同化学结构部分的各个药物单体。 二者的区别：一般鉴别试验是以某些类别药物的共同化学结构为依据，根据其相同的物理化学性质进行药物真伪的鉴别，以区分不同类别的药物；而专属鉴别试验，则是在一般鉴别试验的基础上，利用各种药物化学结构差异来鉴别药物，以区别同类药物或具有相同化学结构部分的各个药物单体，达到最终确证药物真伪的目的。 第三章 药物的杂质检查 1、简述药物中杂质的来源及分类。 答：（1）杂质的来源：生产过程中引入； 贮藏过程中产生（2）杂质的分类：①按来源分类 1）一般杂质：指在自然界中分布较广泛，在多种药物的生产和贮藏过程中容易引入的杂质。如氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属、砷盐、酸、碱、水分、易炭化物、炽灼残渣等。 2）特殊杂质：指某一个或某一类药物的生产或贮藏过程中引入的杂质。如阿司匹林中的游离水杨酸、异烟肼中的游离肼、甾体激素中的其他甾体。 ②按性质分类 1）信号杂质：一 般无害，但其含量的多少可以反映出药物的纯度水平，氯化物、硫酸盐等就属于信号杂质。2）有害杂质：如重金属、砷盐、氰化物等，对人体有害，在药品标准中必须严格控制。 ③按理化性质分类1）有机杂质；2）无机杂质；3）残留溶剂 2. 按药典砷盐检查法第一法检查葡萄糖酸钙中的砷盐时，取每1ml含砷1(g的标准砷溶液2ml，制备标准砷斑，规定含砷量不得过0.0002%，问应取供试品多少克？ 答：→ 3. 氯化物检查法的原理是什么？若样品有色，怎么办？ 答：（1）原理 对照法：利用氯化物在硝酸性溶液中与硝酸银试液作用，生成氯化银的白色浑浊液，与一定量标准氯化钠溶液在相同条件下生成的氯化银混浊液比较，以判断供试品中氯化物是否超过限量。 （2）若供试品有色，需经处理后方可检查 内消色法：倍量法，如枸橼酸铁铵中氯化物的检查。 a、供试品+AgNO3（放置10min）+AgNO3和水 →供试品溶液→暗处放置5min后与对照溶液比较 ②外消色法：如高锰酸钾中氯化物的检查，可先加乙醇适量，使其还原褪色后再依法检查。 4. 简述中国药典铁盐检查的原理及过硫酸铵的作用。铁盐检查时，若样品有色，怎么办 答：（1）原理：铁盐在盐酸酸性溶液中与硫氰酸盐作用生成红色可溶性的硫氰酸铁配离子，与一定标准铁溶液用同法处理后进行比色。 （2）加过硫酸铵的作用：氧化Fe2+为Fe3+。 同时可防止光线使硫氰酸铁还原或分解褪色 （3）若供试管与对照管色调不一致时，可用正丁醇提取后，分取正丁醇层比色。 5. 中国药典收载的重金属检查共有几法？各适用于何种情况下？显色剂及条件各是什么？苯巴比妥进行重金属检查时应用第几法？ 答：（1）中国药典（2005年版）共收载四法；（2）①第一法 硫代乙酰胺法：适用于溶于水、稀酸和乙醇的药物；显色剂：硫代乙酰胺 条件：弱酸性：用pH=3.5的醋酸盐缓冲液控制溶液pH值为3～3.5。 二法 炽灼残渣的硫代乙酰胺法：适用于含芳环、杂环以及不溶于水、稀酸、乙醇及碱的有机药物。 显色剂：硫代乙酰胺，条件：弱酸性（pH=3.5）③第三法 硫化钠法：适用于溶于碱而不溶于稀酸或在稀酸中生成沉淀的药物。如磺胺类、巴比妥类。 显色剂：硫化钠条件：碱性介质、新制硫化钠试液④第四法 微孔滤膜法：适用于含2～5(g重金属杂质及有色供试液的检查。显色剂：硫代乙酰胺 条件:弱酸性（pH=3.5）（3）苯巴比妥进行重金属检查时应用第三法——硫化钠法。 6. 简述古蔡氏法检砷的原理及试剂酸性氯化亚锡、碘化钾、醋酸铅棉花的作用。 答：古蔡氏法原理 对照法 As3+ + 3Zn + 3H+ → 3Zn2+ +AsH3 ↑ AsO33-