（精）矿物质分析.ppt

3.7.1 灰分的测定 3.7.2 食品中矿物元素的测定 3.7.3 食品中矿物质元素测定方法研究进展 3.7.1 灰分的测定 3、水溶性灰分和水不溶性灰分的测定 4、酸溶性灰分与酸不溶性灰分的测定 注： (1)样品炭化时要注意热源强度，防止产生大量泡沫溢出坩埚； (2)把坩埚放入高温炉或从炉中取出时，要在炉口停留片刻，使坩埚预热或预冷，防止因温度剧变而使坩埚破裂； （3)灼烧后的坩埚应冷却到200℃以下再移入干燥器中，否则因热的对流作用，易造成残灰飞散，且冷却速度慢，冷却后干燥器内形成较大真空，盖子不易打开；从干燥器内取出坩埚时，因内部形成真空，开盖恢复常压时，应注意使空气缓缓流出，以防残灰飞散 。 （4）对于富含糖分、淀粉、蛋白质较高的样品，为防止其发泡溢出，炭化前可加数滴植物油。 (5) 用过的坩埚经初步洗刷后，可用粗盐酸浸泡10~20min，再用水冲刷洗净。 （6）反复灼烧至恒重是判断灰化是否完全最可靠的方法。因为有些样品即使灰化完全，残留物也不一定是灰白色。例如，含铁高的样品，残灰呈褐色；锰、铜含量高的样品残灰呈蓝绿色；而有时即使灰的表面呈白色或灰白色，但内部仍有炭粒存在。 （7）灼烧温度不能超过600 ℃，否则会造成钾、钠、氯等易挥发成分的损失。 3.7.2 食品中矿物元素的测定 概述： （1）常量元素(含量在0.01%以上)：Ca、Mg、K、Na、P、S、Cl 微量元素（又名痕量元素，含量在0.01%以下）：Fe、Cu、Ni、Zn、Cr、Mo、Al、Si、Se、Sn、I、F等 （2）矿质元素的重要性有些矿质元素是人体必须的，维持人体的正常生理功能（Ca、Mg、K、Na与神经传导和肌肉收缩有关），构成人的机体组成（骨骼、牙齿） 3、食品中碘的测定 操作步骤 称取10.0g均匀加碘食盐，置250ml碘量瓶中加100ml水溶液，2ml1mol/盐酸，2ml饱和溴水，混匀，放置5min摇匀加5ml10%甲酸钠溶液放置5min后，加5ml5%碘酸钾容易让，继续滴定置蓝色恰好消失为止。 结果计算： X_碘离子含量， M——所取样品质量 T——硫代硫酸钠标准溶液对碘离子的滴定度 V——硫代硫酸钠标准溶液的用量 5、食品中铁镁锰的测定 三、食品中矿物质元素测定方法研究进展 　　 （1）在矿物质元素分析时，样品消化是最重要的一环，将直接影响测定结果，因此，样品的消化方法一直是矿物质元素分析关注的焦点。 * * 矿物质的分析 1、概述 2、食品中总灰分的测定 3、水溶性灰分和水不溶性灰分的测定 4、酸不溶性灰分的测定 1、概述 灰分的定义：食品经高温灼烧时，有机成分和无机成分发生一系列的化学和物理反应，有机成分被氧化成二氧化碳、含氮的气体及水蒸气挥发逸出，无机成分则残留下来，这些残留物称为灰分（由于易挥发元素流失或金属氧化物吸收二氧化碳造成残留物的量减少或增多，而称残留物为粗灰分）。 灰分的分类：按溶解性分为：水溶性灰分、水不溶性灰分、酸不溶解 性灰分 灰分的作用： 1、标示食品中无机成分的总量的一项指标。 2、初步判断食品质量。 3、评价食品的加工精度和食品品质。 测定灰分时，灰化容器、样品取样量、温度的确定，与食品自身的理化性质、灼烧样品量、食品种类和性状有关。 2、食品中总灰分的测定 原理：把一定量的样品经炭化后放入高温炉内灼烧，使有机物质被氧化分解，以二氧化碳、氮的氧化物及水等形式逸出，而无机物质以硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、氯化物等无机盐和金属氧化物的形式残留下来，这些残留物即为灰分，称量残留物的重量即可计算出样品中总灰分的含量 所需仪器：高温电炉；坩埚钳；带盖坩埚；电子分析天平；干燥器。 操作步骤 (1) 瓷坩埚的准备： (2) 样品预处理： (3) 炭化： (4) 灰化： 将坩埚用盐酸（1：4）煮1~2小时，洗净晾干；用三氯化铁与蓝墨水的混合液在坩埚外壁及盖上写上编号；置于规定温度（500~5500C ）的高温炉中灼烧1小时；移至炉口冷却到2000C 左右后，再移入干燥器中，冷却至室温后，准确称重；再放入高温炉内灼烧30分钟，取出冷却称重，直至恒重（两次称量之差不超过0.5mg）。 固体： 含水分较少的样品，谷物、豆类。　粉碎→ 过筛→ 称量 　 水分较多的试样：果蔬、动物组织等含。　制成均匀的试样　称量→ 烘干 　 液体样品：果汁、牛乳等称量→水浴蒸干 （1）防止在灼烧时，因温度高试样中的水分急剧蒸发使试样飞扬； （2）防止糖、蛋白质、淀粉等易发泡膨胀的物质在高温下发泡膨胀而溢出坩埚； （3）不经炭化而直接灰化，碳粒易被包住，灰化不完全。 炭化后，把坩埚移入已设规定温度500~550