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一、定量分析化学实验目的 1.加深对分析化学基本概念和基本理论的理解,利用严格的实验训练,培养学生规范地掌握实验的基本操作与基本技能;树立严格的“量”的概念,能根据样品分析要求选择适当的分析方法,设计分析方案并实施得到准确的实验结果。 2.培养学生的创新意识与创新能力,及具有自我获取知识、提出问题、分析问题、解决问题的独立工作能力。 3.培养学生实事求是的科学态度、勤俭节约的优良作风、认真细致的工作作风、相互协作的团队精神,为学习后续课程、参加实际工作和开展科学研究打下良好的基础。 6、实验完毕后,洗净仪器,合理存放,做好清洁卫生。 7、正确分析和处理实验中的相关数据,合理表达和解释实验结果,认真撰写实验报告。实验报告的内容包括:实验目的、基本原理、实验步骤、数据记录及处理、误差分析、问题讨论、注意事项。 三、分析化学实验基本知识 分析化学实验应使用纯水,一般是蒸馏水或去离子水。有的实验要求用二次蒸馏水或更高规格的纯水(如:电分析化学、液相色谱等的实验)。纯水并非绝对不含杂质,只是杂质含量极微而已。分析化学实验用水的级别及主要技术指标,见表1.1。 ——1.1分析化学实验用水 ——1.1分析化学实验用水 通过蒸馏方法、除去水中非挥发性杂质而得到的纯水称为蒸馏水。同是蒸馏所得纯水,其中含有的杂质种类和含量也不同。 用玻璃蒸馏器蒸馏所得的水含有Na+和SiO32- 等离子;而用铜蒸馏器所制得的纯水则可能含有Cu2+离子。 ——1.1分析化学实验用水 利用离子交换剂去除水中的阳离子和阴离子杂质所得的纯水,称之为离子交换水或“去离子水”,在测定灵敏度很高的仪器分析实验中使用。 ——1.1分析化学实验用水 化学分析法中,除络合滴定必须用去离子水外,其它方法均可采用蒸馏水。分析实验用的纯水必须注意保持纯净、避免污染。通常采用以聚乙烯为材料制成的容器盛载实验用纯水。 1.2 常用试剂的规格及试剂的使用和保存 分析化学实验中所用试剂的质量,直接影响分析结果的准确性,因此应根据所做试验的具体情况,如分析方法的灵敏度与选择性,分析对象的含量及对分析结果准确度的要求等,合理选择相应级别的试剂,在既能保证实验正常进行的同时,又可避免不必要的浪费。 ——1.2 常用试剂的规格及试剂的使用和保存 化学试剂产品已有数千种,而且随着科学技术和生产的发展,新的试剂种类还将不断产生,标准试剂、一般试剂、高纯试剂和专用试剂。 ——1.2 常用试剂的规格及试剂的使用和保存 标准试剂是用于衡量其它(欲测)物质化学量的标准物质,习惯称之为基准试剂,其特点是主体含量高,使用可靠。 ——1.2 常用试剂的规格及试剂的使用和保存 一般试剂是实验室最普遍使用的试剂,其规格是以其中所含杂质的多少来划分,包括通用的一、二、三、四级试剂和生化试剂等。一般试剂的分级、标志、标签颜色和主要用途列于表——1.2.1(2)。 ——1.2 常用试剂的规格及试剂的使用和保存 表1.2.1(2)—— 一般化学试剂的规格及选用: ——1.2 常用试剂的规格及试剂的使用和保存 高纯试剂其最大的特点是其杂质含量比优级或基准试剂都低,用于微量或痕量分析中试样的分解和试液的制备,可最大限度地减少空白值带来的干扰,提高测定结果的可靠性。同时,高纯试剂的技术指标中,其主体成分与优级或基准试剂相当,但标明杂质含量的项目则多1~2倍。 ——1.2 常用试剂的规格及试剂的使用和保存 专用试剂顾名思义是指专门用途的试剂。例如在色谱分析法中用的色谱纯试剂、色谱分析专用载体、填料、固定液和薄层分析试剂,光学分析法中使用的光谱纯试剂和其它分析法中的专用试剂。专用试剂除了符合高纯试剂的要求外,更重要的是在特定的用途中、其干扰的杂质成分在不产生明显干扰的限度之下。 打开瓶盖(塞)取出试剂后,应立即将瓶(塞)盖好,以免试剂吸潮、沾污和变质,并立即放回原处。 瓶盖(塞)不许随意放置,以免被其它物质沾污或盖错,影响原瓶试剂质量。 试剂应直接从原试剂瓶取用,多取试剂不允许倒回原试剂瓶。 固体试剂应用洁净干燥的小勺取用,如有洒落(天平室),应及时清扫。 用吸管取用液态试剂时,决不许用同一吸管同时吸取二种试剂。 1.3 实验室安全常识 人们在长期的化学实验工作过程中,总结了关于实验室工作安全的一句俗语:“水、电、门、窗、气、废、药”。这七个字,涵盖了实验室工作中使用水、电、气体、试剂、实验过程产生的废物处理和安全防范的关键字眼。下面,分别对上述问题进行讨论。 ——1.3实验室安全
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