仪器校正方法仪器校正方法.doc

仪器的校正标准化操作规程 一、分析天平的校正： 内部校正/调整 在天平菜单上，需选择CRL.-RDJ:CRL.INT.。自动加载卸载内置式自动校正砝码，进行内部校准。 步骤： 天平去皮 开始校准 内置式砝码自动加载 进行校正/调整 内置砝码卸载 外部校准 步骤： 天平去皮 开始校准 一旦储存了零点，提示需要校准砝码（显示屏闪烁） 放置提示的校正砝码 砝码太轻：显示负号“-”。砝码太重，显示正号“+”。砝码值一旦进入规定极限内，显示屏既停止闪烁。 进行校正/调整 然后显示校准砝码 校准砝码去除 每次开机前应校正一次 二、电热干燥箱的检查和较正 1）放置位置标准化： 称取5份5.000g分析纯硫酸铜（CuSO4· 5H2O，过1mm圆孔筛，不能有结晶、块状）于称量盒中，放在温度已预热好（105—107℃）的干燥箱几何中间区域的前、后、左、右、中（如图1：A、B、C、D、E）不同的位置干燥30min（从温度升至105-107℃计时），硫酸铜的失重在21—25％烘箱为合格，该区域范围是水分测定放置的标准化区域，失重至少不低于21%最佳为25%，否则应调整范围重新检查； 2）设定温度标准化： 干燥箱温度设定要保证在蒸发大部分水分的同时麦芽挥发分损失控制在最小，应选择107℃内干燥4小时与3小时所得水分之差达到0.1%以内的最低温度，按以下方法实验确定： 从104℃（由于现在实验室使用的大部分干燥箱是数显温度且没有预留温度计插孔，无法检查干燥箱的准确温度，如果能用标准温度计准确检查干燥箱温度则可从105℃）开始实验，麦芽干燥4小时后检测的水分如果比干燥3小时检测的水分增加了0.1%以上，则应提高1℃； 3）关键控制点 烘箱干燥效果的检查、标准干燥区域与标准干燥温度的校验至少每季度要进行一次，测量时样品尽可能放在标准区域的几何正中间位置，避免放在门口或箱壁； 样品烘干期间，烘箱门不得打开，烘箱内除麦芽样品外，不得同时烘其它物品； 称量盒统一使用铝制盒以保证干燥效果，称量盒的取放不能直接用手拿，须戴上干净的线手套以防手上的汗液影响结果，称量盒每次使用前，事先应烘至恒重。 称量范围控制在4.95-5.05g之间，提高结果的重复性与再现性； 使用鼓风干燥箱的应注意样品不要放在鼓风口附近，以免麦芽样品在气流下被带走，也不要关闭鼓风，防止温度不匀； 分析天平内的干燥剂应定期检查，发现变色后应及时烘干处理。 密度瓶的 瓶重的校准：清洗密度瓶（包括温度计和小帽），用洗液浸泡过夜（不包括温度计），然后用蒸馏水冲洗。用无水酒精浸泡以除去残余水分，然后用乙醚。在20℃下称瓶重重复称重五次，取最接近3次结果的平均值作为瓶重G1，每次称量之差应小于0.0002g 水重的校准： 将煮沸30分钟并冷却至15℃的重蒸馏水注满密度瓶，插上温度计（确保瓶中无气泡），浸入20±0.01℃的恒温水浴槽中保持30分钟，用滤纸除去溢出侧管的的水，立即盖上小帽，取出用干纱布或白绸布擦干，立即称重, 重复称重五次，取最接近3次结果的平均值作为瓶重+水重G2，每次称量之差应小于0.0005g。 水重G3= G2,—G1瓶重G1 、水重G3可作为不变常数用于密度的。瓶重和水重应每月验证一次mm比色皿，其标准色度为9.4EBC单位。仪器的校正宜每三个月一次。 五、PHS-25型PH计的校正：按照酸度计使用说明书所示的操作用pH 6.86、pH 9.18标准缓冲溶液对仪器进行两点校正每次开机前应进行一次校正”状态。 5）用蒸馏水及被测溶液清洗电极后即可对被测溶液进行测量。 一般情况下24h内仪器不需要标定 6）关键控制点 a.PH酸度计的校准与正确使用是总酸检测误差的主要来源点，要注意以下几点： b.PH标准缓冲溶液H标准缓冲溶液应每配制一次℃，增加了一个20℃保温过程（具有温度自动修正功能的PH计，该功能只有在校正时才起作用，检测试样时不会自动修正到20℃，因此20℃保温不可省略）； f.清洗电极后不要用滤纸擦拭玻璃膜，而应用滤纸吸干, 以防电极极化和响应时间变慢 1 A B C D E 图1