（精）第四讲 衍射仪和物相定性分析.ppt

第四讲 衍射仪和物相定性分析 X-ray Diffraction XRD is based on the interference effect from the scattered radiation by the different locations of atoms in matter. XRD method is one of the most powerful nondestructive tools for investigation of structural properties of various materials 提纲 X射线衍射方法 衍射仪 衍射仪的构造和衍射几何 X射线衍射仪测角仪简图（光路系统示意图） 衍射仪的工作方式 XRD物相定性分析 原理 PDF卡片 PDF卡片索引方法 步骤和注意事项 X射线衍射方法 X射线衍射方法 粉末或多晶体衍射方法 粉末或多晶体衍射方法 粉末或多晶体衍射方法 衍射仪 衍射仪 衍射仪组成 衍射仪组成 Classical Powder diffractometer Classical Powder Diffractometer Basic Optics Calassical Powder Diffractometer Programmable Bragg-Brentano Optics Classical Powder Diffractometer 测角仪简介 测角仪是X射线的核心组成部分 试样台位于测角仪中心，试样台的中心轴ON与测角仪的中心轴(垂直图面)O垂直。 试样台既可以绕测角仪中心轴转动，又可以绕自身中心轴转动。 测角仪 滤波片的选择: (1)它的吸收限位于辐射源的Kα和K β之间，且尽量靠近K α 。强烈吸收Kβ，K吸收很小；(2)滤波片的以将Kα强度降低一半最佳。 Z靶40时 Z滤片=Z靶-1； Z靶40时 Z滤片=Z靶-2； 阳极靶的选择:（1）阳极靶K波长稍大于试样的K吸收限；（2）试样对X射线的吸收最小。 Z靶≤Z试样+1。 Recording the XRD pattern with… Suitable radiation Under Suitable voltage and current condition Must ensure that… Ideal fine grain size----sharp and intense peak with minimum of background No preferred orientation in the specimen X-射线物相定性分析 理论基础 卡片 索引 定性分析的步骤 定性分析的注意事项 X射线物相定性分析 Basic concept of XRD The relationship between the crystal structure and x-ray diffraction phenomena Crystal structure 理论依据 晶体有特定的晶体结构（参数），包括结构类型、晶胞形状和大小；晶胞中原子、离子或分子的种类、数目和位置； 晶体对一定波长的x射线的衍射产生带有晶体特征的特定衍射花样，即衍射位置和衍射强度（d- I数据组），也就是说晶体物质和其衍射花样一一对应，“指纹特征”；Fingerprint = unambiguous identification 两种或两种以上的晶体的混合物，每种物质特有的衍射花样不变，相互独立，互不干扰。多相试样的衍射花样只是所含物质衍射花样的简单叠加。 即： 结晶物质具有自己特定的原子种类、原子排列方式和点阵参数，进而呈现特定的衍射花样； diffraction pattern is determined by the exact atomic arrangement in a materials, so it is like a “fingerprint” of the material. 多相物质衍射花样互不干扰、相互独立，只是机械叠加；Each substance in a mixture produces its own characteristic diffraction pattern independently of the others. 衍射花样可表明物质中元素的化学结合态。 1919 A W Hull, A new method of chemical analysis, J. Am. Chem. Soc. 41(1919),1168 1919 A W Hull, A new method of chemical analysis, J. Am. Chem. Soc. 41(