材化111-10号-马岩案例.ppt

无机陶瓷膜在液体树脂浓缩过程中的性能分析 材化111-10号 马岩 1 概述 无机陶瓷膜作为一种新型的膜材料，与传统的高聚物膜相比，具有耐高温，性能稳定，耐酸碱腐蚀机械强度高，结构稳定和易再生等优点，被广泛应用于食品和生物制品的过滤、提纯及电解液的过滤、气体除尘等各个领域。经过多年的发展，在众多领域获得了广泛的应用，成为膜领域发展最为迅速、也是最有发展前景的品种之一。其日益显示出独特技术优势和广阔的前景，正成为国内外研究开发的热点之一。国内液体树脂的生产主要采用蒸馏法提纯，该方法能耗非常高，在蒸馏过中还会产生一些难处理的固体废弃物，污染环境。采用陶瓷膜系统过滤树脂溶液，对液体树脂实行浓缩提纯，不仅较大地降低能耗、而且减少固体废弃物。无机陶瓷膜分离技术进行液体树脂的提纯，是一种全新的工艺理念。 2 实验部分 1 原料与仪器 本实验所取原料液来自山东某化工公司，溶液呈黑色，醇香味，温度低于50℃。液体树脂性质见表1所示。 表 1 液体树脂的性质 Tab.1 Properties of liquid resin 实验所用膜及膜组件均为无机陶瓷膜。膜通量测量装置如图1所示。 2 实验部分 2 实验方法 将液体树脂计量后，投入料罐中，启动设备，在实验过程中定时记录实验起始时间、压力和温度等相关数据，压过陶瓷微孔滤膜，在单位时间和单位面积透过滤膜的透过液体积，即为膜通量，按公式F=Q／A计算。其中：F为膜通量，单位为dm3／(m2·h)；Q为单位时间内膜的水透过量，单位为 dm3／(m2·h)；A为有效膜面积，单位为m2。 实验不定时取样进行相关指标的检测，在操作结束后，收集透过液。用清水冲洗沟膜系统后，用去离子水进行2次循环清洗，清洗时间为 30～45min，用清水冲洗至pH值中性即可。 3 结果与分析 1 时间对膜通量的影响 在实验过程中，操作进口压力为400kPa，出口压力为200kPa，平均操作温度小于50℃的条件下，按实验方法进行了3批次的膜通量实验测试。记录不同单位时间内的透过液体积，并计算膜通量，膜通量随时间的变化关系，见图2所示。 从图2可以看出，3个批次的膜通量随时间的变化趋势是相似的。实验初始，膜通量都处在一个比较高的水平，约200dm3／(m2·h)左右；随着时间的推移、浓缩倍数逐渐提高，膜通量有一定的下降，但下降到90dm3／(m2·h)左右就基本趋于稳定，直到实验结束。 3 结果与分析 本次实验几个批次都是长时间运行，大部分时间膜通量都稳定在80～110dm3／(m2·h)左右；充分说明了陶瓷膜系统处理该种树脂溶液是可行的。 2 浓缩倍数对膜通量的影响 在陶瓷膜系统运行过程中，高浓缩倍数会对膜通量产生较大的影响。在同一批次的实验中，在不同的高浓缩倍数下，测量过滤速度，计算膜通量。浓缩倍数对膜通量的影响如图3所示。 从图3可以看出，实验过程中，随着浓缩倍数的增加，膜通量有所降低，但在浓缩倍数高达30倍以上时，膜通量处于一个很稳定的水平，膜通量稳定在100dm3／(m2·h)左右。 3 结果与分析 本实验总共进行了3个批次的长时间运行实验，实验运行条件见表2所示。 表2 各批次实验条件 从表2可以看出，3个批次树脂溶液陶瓷膜过滤的操作条件相近，膜通量也均处于比较理想的水平，平均膜通量可以达到95-120dm3／(m2·h)；浓缩倍数可以到40倍以上。3个批次实验的料液和操作条件均有一定差异，导致了各批次的膜通量有一定的差别，但膜通量基本稳定在100dm3／(m2·h)左右。 3 结果与分析 3 膜清洗效果的对比实验 3.1 去离子水对膜系统的清洗效果 陶瓷膜一般的清洗方法是先用水将设备管道中残存的料液冲洗干净，然后用酸碱液清洗。由于本次实验料液极易跟酸碱反应产生胶体或者絮状物，如果要将管道中的残液彻底冲洗干净，需要使用大量的水。为了尽量减少废水 排放的原则，本实验直接用去离子水清洗。 膜通量的大小是考察膜清洗恢复情况的主要指标，实验中分别测量并记录了走料前的膜水通量、清洗后的膜水通量，清洗效果见图4所示。 从图4中可以看出，实验前和实验结束清洗后，膜水通量基本一样。由此可见，本实验的清洗恢复情况良好。 3 结果与分析 3.2