设计与制备综合实验案例.doc

实验一 燃烧法合成红色发光材料Li2CaSiO4:Eu3+ 一、1、掌握燃烧法的实验原理和材料的基本测试方法； 2、掌握燃烧法合成Li2CaSiO4:Eu3+粉体的制备过程； 3、研究Eu3+浓度变化对荧光粉发光性能的影响。 二、实验原理 燃烧法是指通过前驱物的燃烧合成材料的一种方法。当反应物达到放热反应的点火温度时，以某种方法点燃，随后的反应即由放出的热量维持，燃烧产物就是拟制备的。其原理是将反应原料制成相应的硝酸盐，加入作为燃料（还原剂），在一定的温度下加热，经剧烈的氧化还原反应，溢出大量的气体，进而燃烧。nSi(O2C2H5)4+nH2O== nSi(OH) 4+4nC2H5OH 6LiNO3+3Ca(NO3)2+ 3Si(OH) 4+ 12CO(NH2)2 ==3Li2CaSiO4+12CO2+4NH3+24H2O+16N2 用燃烧法合成发光材料具有相当的适用性，燃烧过程产生的气体还可充当还原保护气氛，并是一种很有意义的高效节能成方法 三、实验药品及仪器 药品：三氧化二铕（Eu2O3），硝酸钙（Ca(NO3)2·4H2O），尿素，正硅酸乙酯（Si(OC2H5)4），硝酸锂（LiNO3），浓HNO3，去离子水。 仪器：电子天平，量筒，烧杯，移液管，磁力搅拌器，恒温干燥箱，刚玉坩埚，马弗炉，X射线粉晶衍射仪（XRD），荧光光谱仪（FL）。 四、实验配比 按Li2Ca1-xSiO4:xEu3+ (x=0.03，0.04，0.05，0.06)配比，以Eu3+浓度为变量设计实验，实验共计4组，各实验药品质量/体积如下表所示： 药品名称 实验编号 质量（g/ml） 硝酸锂 1、2、3、4 1.379（g） 正硅酸乙酯 1、2、3、4 2.33（ml） 尿素 1、2、3、4 2.4（g） 乙醇 1、2、3、4 4（ml） 硝酸 1、2、3、4 2（滴）/ 1（ml） 水 1、2、3、4 2（ml）/ 5（ml） 硝酸钙 1 2.2906（g） 2 2.2670（g） 3 2.2434（g） 4 2.2198（g） 氧化铕 1 0.0528（g） 2 0.0704（g） 3 0.0880（g） 4 0.1056（g） 五、按Li2Ca1-xSiO4:xEu3+ (x=0.0)化学计量比，精确称取。2O3溶解于浓HNO3（需要用电炉加热）得到溶液B，将事先称好的Ca(NO3)2·4H2O、LiNO3溶于适量水，配成溶液C。 （4）将B、C溶液加入到溶液A中，再加入称量好的尿素，在75℃继续加热搅拌0.5小时左右，得无色凝胶。 （6）将上述溶胶快速转移到刚玉坩埚中，置于马弗炉中，于700℃恒温焙烧1小时后取出得白色粉末样品。 （7）采用XRD、FL等测试方法对样品进行测试分析。 六、 七、在暗室中，通过紫外灯照射合成样品，初步观察样品的发光亮度和发光颜色，对不同实验条件下合成样品的发光情况进行相互对比，来观察不同的实验条件对合成样品发光情况的影响。 八、测试与分析 将合成样品进行X射线衍射、荧光光谱等测试，进行合成物的物相组成、发光性能等分析，分析了解样品的发光性能与合成工艺参数之间的关系。 （一）不同实验配比对样品物相的影响 燃烧法所得系列样品Li2Ca1-xSiO4:xEu3+?(x=0.03，0.04，0.05，0.06)的衍射图谱如图1所示。 图1 不同实验配比的样品XRD谱图 由图可知，Li2Ca1-xSiO4:xEu3+?的不同实验配比（x=0.03，0.04，0.05，0.06)，对样品的物相结构没有明显的改变，由Jade软件对x=0.03，0.04，0.05，0.06这4组不同配比样品的XRD图谱进行分析，结果显示样品的衍射数据与Li2CaSiO4的标准卡基本相同，且4组样品的XRD峰位及其大小锐度也十分相似。说明不同实验配比对燃烧法制得的样品的物相结构没有明显影响。 （二）Li2CaSiO4:Eu3+发光性能 图2为Li2CaSiO4:Eu3+的发光性能图谱。由图2，Li2CaSiO4:Eu3+在紫外光的激发下，其发光最强锐的峰线位于394nm，即样品在波长为394nm光的激发下发出的光强度最强；在394nm紫外光的激发下，Li2CaSiO4:Eu3+的主发射峰位于620nm，发射的光为红光波段，即样品在紫外光的激发下发红光。 图2 Li2CaSiO4:Eu3+的发光性能图谱 （三） Eu3+浓度对发光性能的影响 Li2CaSiO4:Eu3+是以Eu3+离子为发光中心的发光材料，所以Eu3+离子浓度对材料性能十分重要。本实验针对不同Eu3+浓度进行了实验，观察Eu3+掺杂浓度的变化对发光材料的影响。 从图3中可以看出，在不同的Eu3+掺量下，样品的激