检测规程普碳钢元素联测方法案例.doc

自贡市冶金材料研究所检测标准 钢铁及合金的化学分析方法 低合金钢多元素联合测定（常规方法） 自冶（标）2015-7号 一：适用范围：本方法适用于碳素钢，普通钢，低合金钢中磷、硅、镍、锰、铬、铜、铝、钼、钛含量的联合测定。 ??? 安全提示：使用本部分的人员因具有正规实验室操作经验，并按照相关规定做好个人防护。 二：一般规定： 1，除非特殊说明，试验中的试剂均为分析纯试剂，水均为实验室三级水。 2，分析测定所使用的分析天平，分光光度计，容量瓶，移液管应当定期进行检定，合格后使用。 3，本方法中所指的标样均指冶金工业标准样品YSB或国家标准样品GSB。 三：试验方法： 试样：按GB/T20066或适当国家标准取样 3.1：试样溶液的制备方法 1，试剂 硝酸溶液(1+3)。硫酸铵溶液(15％) 当天配制。 称取000g试样于250mL锥形瓶中，加入mL硝酸溶液，加热溶解，煮沸，驱除氮的氧化物。加入mL过硫酸铵溶液，继续煮沸至过硫酸铵完全分解，冷却，移入mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。 此溶液可作磷、硅、镍、锰、铬、铜、铝、钼、钛等元素的测定。?磷的测定(钼蓝分光光度法)试样用稀硝酸溶解，用过硫酸铵氧化磷为正磷酸，然后加入钼酸铵－酒石酸钾钠溶液与磷酸形成磷钼配合离子，还原成钼蓝，。试剂钼酸铵－酒石酸钾钠溶液 称取g钼酸铵，g酒石酸钾钠，分别溶解于温水中。冷却后混合，稀释至100mL，摇匀。分析吸取10mL试液于150mL锥形瓶中，加入mL钼酸铵-酒石酸钾钠溶液，立即加入20mL溶液，摇匀50mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。以水为，2cm比色皿，在波长660nm处，测定吸光度。 ?标准曲线的绘制??? 用标准样品，按同样分析步骤操作，显色，测定吸光度，绘制相应的工作曲线。 测定范围磷含量0.0050％～0.080％。硅的测定(硅钼蓝分光光度法) 试样溶解于稀硝酸中，硅形成硅酸，在微酸性溶液中加入钼酸铵形成硅钼配合离子。在草酸的存在下，用硫酸亚铁铵将其还原成硅钼蓝，??? 2，试剂 硝酸溶液(1+3)。 补充酸 30mL硝酸溶液(1+3)中，加960mL水。钼酸铵溶液(5％)。 草酸溶液(％)。硫酸亚铁铵溶液(6％) 100mL水中，加入6滴硫酸溶液(1+1)。 分析吸取2mL试液于50mL中，加入30mL补充酸，5mL钼酸铵溶液，。加入mL草酸溶液，摇匀，钼酸铁沉淀溶解，立即加入5mL硫酸亚铁铵溶液，。以水为空白，1cm比色皿，在波长720nm处，测定吸光度。?标准曲线绘制??? 称取不同含硅量的标样，按分析步骤显色，测定吸光度，绘制相应的工作曲线。 绘制相应的标准曲线。?测定范围硅含量0.10％～0.80％。镍的测定(丁二肟分光光度法)试样用稀硝酸溶解，在氧化剂存在下，于性溶液中，加入丁二肟与镍形成酒红色配合物，。 试剂分析以水为空白，1cm比色皿，在波长nm处，测定吸光度。 标准曲线的绘制??? 称取不同含镍量的适宜的标样数份，按分析步骤显色，测定吸光度．绘制相应的工作曲线。?测定范围镍含量0.050％～1.00％。?锰的测定(高锰酸分光光度法)?原理：在硫酸、磷酸和硝酸的混合酸中，以硝酸银为催化剂，用过硫酸铵将二价锰氧化成紫红色的高锰酸，。试剂定锰混酸25mL硫酸在搅拌下小心倾入水中，加入30mL磷酸，30mL硝酸，混匀。加入2g硝酸银，以水稀释至1000mL。过硫酸铵溶液(15％) 。分析吸取5mL试液于50mL容量瓶中，加入10mL定锰混酸，5mL过硫酸铵溶液，加热煮沸1min(如需测铬，则煮沸2min)，冷却。以水稀释至刻度，摇匀。水作空白，用2cm比色皿。在波长530nm处，测定吸光度。 吸取5mL试液于50mL容量瓶中，加入1mL，5mL过硫酸铵溶液，以水稀释至刻度，摇匀水作空白，用2cm比色皿。在波长530nm处，测定吸光度。 标准曲线的绘制??? 称取不同含锰量的标样数份，按分析步骤显色，测定吸光度，绘制相应的工作曲线。 ?测定范围锰含量0.050％～1.50％。铬的测定(二苯胺基脲分光光度法)于测定锰的溶液中，加入亚硝酸钠使高锰酸还原，加二苯胺基脲使之与高价铬形成红溶液，。 试剂磷酸溶液(1+1)。尿素溶液(10％) 。亚硝酸钠溶液(0.5％)二苯胺基脲溶液(0.5％) 称取4g苯二甲酸酐溶解于100mL热乙醇中，冷却后，加入0.5g二苯胺基脲，摇匀，置于暗处，可保存数星期。 分析吸取10mL锰的显色溶液于50mL容量瓶中，加入4mL磷酸溶液，5mL尿素溶液，滴加2滴亚硝酸钠溶液，使高锰酸还原，加入25mL水。用移液管加入2mL二苯胺基脲溶液，以水稀释至刻度，摇匀。以水为空白．用2cm比色皿，在波长530nm处测定吸光度。标准曲线绘制