样品前处理技术案例.ppt

1、概述 完整的样品分析过程 1、概述 传统的样品前处理方法- 沉淀分离法 （1）NaOH沉淀法 可使两性的氢氧化物溶解而于其它氢氧化物沉淀分离。 1． 定 义 （2）硫化物沉淀法 利用生成硫化物进行沉淀分离的方法称为硫化物沉淀分离法。 ● 能形成难溶硫化物沉淀的金属离子约有40余种：碱金属和碱土金属的硫化物能溶于水外，重金属离子分别在不同的酸度下形成硫化物沉淀。 可将上述两类物质分开。 （3）有机沉淀剂沉淀分离法 （4）共沉淀法分离 共沉淀分离法是加入某种离子与沉淀剂生成沉淀 作为载体（沉淀剂），将痕量组分定量地沉淀下 来，然后将沉淀分离（溶解在少量溶剂中、灼烧 等方法），以达到分离和富集的目的的一种分析 方法。 传统的样品前处理方法- 液相萃取 溶剂萃取- 30 mLCCl4萃取30 mL水溶液中碘 传统的样品前处理方法- 液相萃取 传统的样品前处理方法- 液相萃取 传统的样品前处理方法 样品前处理的发展趋势 　 1、概述 无溶剂或少溶剂的样品前处理技术 原理 利用被测样品（气-液和气-固）加热平衡后，取其挥发气体部分进入气相色谱仪分析。 影响因素 无溶剂或少溶剂的样品前处理技术 固相萃取概述 固相萃取的模式 固相萃取的装置 固相萃取装置中对于吸附剂的五点要求 固相萃取常用的吸附剂 操作过程中注意问题（1）：模式及吸附剂的选择 操作过程中的注意问题（2）：溶剂的选择（1） 上样萃取时溶剂要求 操作过程中的注意问题（2）：溶剂的选择（2） 固相萃取主要用于复杂样品中微量或痕量目标化合物的分离和富集 讨论题 讨论题 样品前处理技术总结 样品前处理技术总结 作业 3. 要检测水样中邻苯二甲酸二乙酯，用液质联用最好不要用水做溶剂，怎样做样品预处理？ 4. 用正己烷萃取肉中的有机氯农药，同时萃取了大量的动物脂肪（大都为极性物质）会干扰有机氯农药的分析，利用固相萃取除去这些动物脂肪时，采用什么模式？ 时间长 消耗溶剂多 选择性差 操作繁琐 离子 溶度积 沉淀分离法 操作步骤多，处理时间长 有毒有机溶剂 液相中有机物 相似相容 液相萃取 带电离子 离子交换 离子交换萃取 缺点 萃取相 分析对象 原理 前处理方法 吸附剂易被堵塞 固相 极性、非极性、带有电荷 利用固体吸附剂选择吸附被测物质，然后再解析，达到分离富集的目的 固相萃取 样品中的小分子量的有机酸干扰 气相 样品中的挥发性成分 被测样品加热平衡后，取其挥发气体分析 顶空气相萃取 萃取纤维易断，且贵 固相 有机物 纤维选择性吸附待测物 固相微萃取 缺点 萃取相 分析对象 原理 前处理方法 应用范围 静态顶空萃取 专用于分析易挥发的微量成分 在职业病和法庭分析中，测定体液等中的苯、甲苯、二甲苯等有毒成分 检查汽车司机是否酒后驾车，分析血样中的酒精 塑料食品包装袋中的甲苯残留量的测定 优点 静态顶空萃取 操作简单、快速 费用低 进样中溶剂含量少，减少干扰 避免水份、高沸点物或非挥发性物质对分析柱造成超载和污染问题 缺点 样品中一些低沸点有机酸会产生干扰 溶剂萃取 气相萃取 固相萃取 超临界流体萃取 静态顶空萃取 吹扫捕集 固相萃取 固相微萃取 微波辅助萃取 膜萃取法 流动注射法 高效液相色谱（High performance liquid chromatography, HPLC），特别是反相高效液相色谱的成功应用使得固相萃取技术得到了极大的发展 固相萃取技术于70年代初引入分析中 固相萃取实质上是色谱分离过程，其富集机理、固定相和溶剂选择与液相色谱有许多类似之处。 固相萃取 原 理 固相萃取装置图 固相萃取 小颗粒多孔固相吸附剂 用体积较小的溶剂洗脱或热解析 原 理= 分离+富集 反相固相萃取 正相固相萃取 固相萃取 使用非极性吸附剂，常用于分离富集水中的弱极性有机污染物 使用极性吸附剂，常用于有机提取物的去杂净化 反 相 固 相 萃 取 水中有机污染物 酚 类 化 合 物 有 机 农 药 多 环 芳 烃 有 机 胺 化 合 物 酚 酸 酯 类 化 合 物 研究对象 固相萃取 环境污染分析 研究领域 食品安全分析 有 机 农 药 酒 类 成 分 分 析 饮 用 水 固相萃取 固相萃取柱中有上下筛板，中间装有吸附剂，但在固相萃取柱的萃取过程中当液流通过时会有沟流现象产生，降低回收率 粒径很细的吸附剂和其他材料压制而成的厚度为0.5-1mm的盘。 固相萃取 最好为多孔的具有大的表面积的固体颗粒 应降低固相萃取的空白值 萃取吸附过程中必须可逆且有高的回收率 要有高的化学稳定性 1 2 3 4 必须与样品溶液有好的界