《现代技术》实验指导书范本.doc

实验一 扫描电镜在材料表面形貌观察及成分分析中的应用 一、实验目的 1）了解扫描电镜的基本结构和工作原理，掌握扫描电镜的功能和用途； 2）了解能谱仪的基本结构、原理和用途； 3）了解扫描电镜对样品的要求以及如何制备样品。 二、实验原理 （一） 扫描电镜的工作原理和结构 1. 扫描电镜的工作原理 工作原理：扫描电子显微镜利用聚焦得非常细的高能电子束在试样上扫描电子束与样品的相互作用 二次电子被入射电子轰击出来的核外电子俄歇电子如果原子内层电子能级跃迁过程中释放出来的能量不是以X射线的形式释放而是用该能量将核外另一电子打出，脱离原子变为二次电子，这种二次电子叫做俄歇电子扫描电镜由电子光学系统，信号收集及显示系统，真空系统及电源系统组成。电子光学系统 a) 电子枪 电磁透镜 扫描线圈 样品室 信号系统 3）真空系统和电源系统 （四）扫描电镜和能谱仪的功能和用途 本实验使用的仪器是日本理学D/max-2500 X射线衍射仪。X射线衍射仪主要由X射线发生器（X射线管）、测角仪、X射线探测器、计算机控制处理系统等组成。衍射仪的结构如下图所示。 1.X射线管 X射线管主要分密闭式和可拆卸式两种。广泛使用的是密闭式, 由阴极灯丝、阳极、聚焦罩等组成, 功率大部分在 1～2千瓦。可拆卸式X射线管又称旋转阳极靶,其功率比密闭式大许多倍, 一般为 12～60千瓦。常用的X射线靶材有 W、Ag、Mo、Ni、Co、Fe、Cr、Cu等。X射线管线焦点为 1×10平方毫米, 取出角为3～6度。 选择阳极靶的基本要求： 尽可能避免靶材产生的特征X射线激发样品的荧光辐射，以降低衍射花样的背底，使图样清晰。 2. 测角仪 测角仪是粉末X射线衍射仪的核心部件，主要由索拉光阑、发散狭缝、接收狭缝、防散射狭缝、样品座及闪烁探测器等组成。 衍射仪一般利用线焦点作为X射线源S，从S发射的X射线，其水平方向的发散角被第一个狭缝限制之后，照射试样，这个狭缝称为发散狭缝(DS)。从试样上衍射的X射线束，在F处聚焦，放在这个位置的第二个狭缝，称为接收狭缝(RS)。第三个狭缝是防止空气散射等非试样散射X射线进入计数管，称为防散射狭缝(SS)。SS和DS配对，生产厂供给与发散狭缝的发射角相同的防散射狭缝。S1、S2称为索拉狭缝，是由一组等间距相互平行的薄金属片组成，它限制入射X射线和衍射线的垂直方向发散。索拉狭缝装在叫做索拉狭缝盒的框架里。这个框架兼作其他狭缝插座用，即插入DS，RS和SS。 3. X射线探测记录装置 衍射仪中常用的探测器是闪烁计数器(SC)，它是利用X射线能在某些固体物质(磷光体)中产生的波长在可见光范围内的荧光，这种荧光再转换为能够测量的电流。由于输出的电流和计数器吸收的X光子能量成正比，因此可以用来测量衍射线的强度。 闪烁计数管的发光体一般是用微量铊活化的碘化钠(NaI)单晶体。这种晶体经X射线激发后发出蓝紫色的光。将这种微弱的光用光电倍增管来放大，发光体的蓝紫色光激发光电倍增管的光电面(光阴极)而发出光电子(一次电子)，光电倍增管电极由10个左右的联极构成，由于一次电子在联极表面上激发二次电子，经联极放大后电子数目按几何级数剧增，最后输出几个毫伏的脉冲。 4. 计算机控制、处理装置 衍射仪主要操作都由计算机控制自动完成，扫描操作完成后，衍射原始数据自动存入计算机硬盘中供数据分析处理。数据分析处理包括平滑点的选择、背底扣除、自动寻峰、d值计算，衍射峰强度计算等。 四.样品制备 X射线衍射分析的样品主要有粉末样品、块状样品、薄膜样品、纤维样品等。样品不同，则样品制备方法也不同。 1. 粉末样品 粉末样品应有一定的粒度要求，通常将试样研细后使用，可用玛瑙研钵研细。定性分析时粒度应小于44微米(350目)，定量分析时应将试样研细至10微米左右。较方便地确定10微米粒度的方法是，用拇指和中指捏住少量粉末，并碾动，两手指间没有颗粒感觉的粒度大致为10微米。根据粉末的数量可压在玻璃制的通框或浅框中。压制时一般不加粘结剂，所加压力以使粉末样品粘牢为限，压力过大可能导致颗粒的择优取向。当粉末数量很少时，可在玻璃片上抹上一层凡士林，再将粉末均匀撒上。 2. 块状样品 先将块状样品表面研磨抛光，然后用橡皮泥将样品粘在铝样品支架上，要求样品表面与铝样品支架表面平齐。 3. 微量样品 取微量样品放入玛瑙研钵中将其研细，然后将研细的样品放在单晶硅样品支架上（切割单晶硅样品支架时使其表面不满足衍射条件），滴数滴无水乙醇使微量样品在单晶硅片上分散均匀，待乙醇完全挥发后即可测试。 4. 薄膜样品 将薄膜样品剪成合适大小，用胶带纸粘在玻璃样品支架上即可。 五.样品测试 1. 开机前的准备和检查 将制备好的试样插入衍射仪样品