核磁共振一维、二维谱图11案例.ppt

核磁共振一维、二维谱图及其应用 一、1DNMR 2、13CNMR——宽带去耦谱仅给出碳的种类 3、DEPT——确定碳原子级数 4、1D选择性激发—可用于COSY, TOCSY, NOESY, ROESY 5、其他一维谱图及其应用 T1（弛豫时间） 变温NMR 其他适合测定NMR杂核（19F,31P,15N，23Na,11B，119Sn,117Sn等） 二、2DNMR 1. 二维J分辨谱 2. 同核化学位移相关谱 3. 异核化学位移相关谱 4. 总相关谱 5. NOESY谱 1. 二维J分辨谱 2. 同核化学位移相关谱 3. 异核化学位移相关谱 4. 总相关谱 5. NOESY谱 测样须知 一、送样前： 必须熟知样品的溶解性； 样品必须干燥，纯度不得低于90%，不得含磁性物质； 测试用核磁管可自行购置或到核磁实验室领取（支/12元），核磁管必须干燥干净，无裂痕； 样品溶于氘代试剂（0.5ml）后须呈透明均一相，若有固体微粒必须首先过滤，溶解后样品在核磁管中高度不得低于4 cm。 标签请勿粘贴，套在核磁管上即可。 样品量：1H 谱约3——10 mg样品/0.5 mL氘代试剂； 13C 谱＞15 mg样品/0.5 mL氘代试剂，13C 谱样品浓度要尽可能高，对聚合物所需的样品量应适当增加 。 样品和样品管的注意事项 样品： 纯净，干燥，溶液内无灰尘或沉淀，尤其不应含有铁磁性杂质。 特殊条件下需要过滤或除氧。 黏度不要过高（影响驰豫时间），黏度越大，分辨率越差，样品可适度稀释来提高分辨率。 溶液内的灰尘会使谱线明显变宽而降低分辨率，再好的匀场也无法解决该问题。 样品管： 匀质，清洁，不携带铁磁性物质 不要用洗液洗涤，以免带入很难除去的顺磁杂质 不要用超声波清洗，以免震碎或震裂核磁管。 不要在温度太高（高于70度）的烘箱里烘太久。 二、送样时，请认真填写《分析测试单》，包括样品毒性、腐蚀性、是否易燃易爆，所用氘代试剂，测试要求（1H, 13C , DEPT，COSY，etc.）等。如有特殊要求可另说明。目前设定扫场范围为：1H谱-2~13 ppm，13C谱-15~225 ppm，超出此范围请务必提前注明。 三、本实验室只满足谱图处理、打印等要求，不回答有关样品解析具体问题，工作站上不解析谱图，请谅解。 建议自己处理谱图，常用软件：MestReNova，Nuts，Topspin等。 谢谢大家 * * * 1、1HNMR——质子种类，化学位移，积分高度，裂分及耦合 完全图谱 测试给出的图谱质子宽带去偶 虾青素 标准去氢碳谱 CH2碳向下 DEPT 90o 仅CH碳 出现 DEPT 135o CH和CH3碳向上 1D NOE 13------15a, 12, 14 15a-----15b, 14, 16 1D NOE （获得偶合常数） A. （获得偶合常数） B. 异核J-resolved A. COSY (获得3JH-H耦合关系) A1. COSY90 (获得3JH-H耦合关系) B. INADEQUATE (获得1JC-C之关系) A. HMQC (获得1JH-C之关系) A. HSQC (获得1JH-C之关系) B. HMBC (获得nJH-C, n ≥ 2之关系) TOCSY (获得所有J偶合关系) NOESY (获得分子内质子空间关系) NOESY (获得分子内质子空间关系)