X射线物相定量分析课件.ppt

X射线物相定量分析 一.基本原理 内容——物相定量分析，即分析多相混和物中 某一相的含量 原理——试样中某一相产生的衍射线的强度与该相在试样中的含量成比例（不是正比关系） 仪器——x射线衍射仪 X射线的强度：单位时间内通过与X射线传播方向相垂直的单位面积上的光子数目与光子能量的乘积。 把X射线看成是电磁波时，和普通波的传播相同，单位时间通过单位面积的波的能量（能流密度），单位J/m2·s。与波的振幅平方成正比。 衍射仪的光路图 一个小晶体的反射入射线的能力 一块体积为V的小晶体，浸在强度为I0的入射X射线束中时，小晶体的反射本领： 粉末多晶体衍射强度公式 V --- 试样受X射线照射的体积， R --- 试样至衍射线接受器之间距， V0--- 单胞体积， P --- 多重性因数， --- 罗伦兹-偏振因数， --- 温度因数， --- 吸收因数。 粉末多晶体衍射强度公式 一个晶体相的某一(hkl)晶面在单位时间内、单位衍射线长度上的积分强度为 X射线物相定量分析基本公式： X射线照射的试样体积V内i 相的体积 常用物相分析方法 外标法：以分析相的纯样品的某一衍射线为标准； 内标法：以掺入试样内某已知物相的衍射线为标准 直接对比法：以试样中另一相的衍射线为标准。 外标法〈只含两相的试样〉 测出α相和β相的同指数衍射线强度 已知α相和β相的质量吸收系数 （or制作标定曲线） 可计算得α相在试样中的含量 常用物相分析方法 外标法：以分析相的纯样品的某一衍射线为标准； 内标法：以掺入试样内某已知物相的衍射线为标准 直接对比法：以试样中另一相的衍射线为标准。 内标法〈粉末试样〉 往试样中掺入另一种粉末状的标准物质，搅匀，摄取x射线衍射花样，利用待测相和标准相的某一衍射线强度比，来测定物相含量。 基本公式 测出α相和S相的同指数衍射线强度 制作Ia/Is-Wa标定曲线 可计算得α相在试样中的含量 常用物相分析方法 外标法：以分析相的纯样品的某一衍射线为标准； 内标法：以掺入试样内某已知物相的衍射线为标准 直接对比法：以试样中另一相的衍射线为标准。 直接对比法〈块状试样〉 往试样中待测相的某一衍射线强度与该试样内另一相的某一衍射线强度相比较，来测定物相含量。 适于金属材料的相分析，测淬火钢中残余奥氏体的含量。 基本公式 可计算出残余奥氏体的体积分数 定量物相分析要注意： 衍射仪工作稳定 将变形和热的影响减少到最低限度 考虑织构 * 材料现代研究方法讲义 * 任务：通过X射线衍射，获得多相样品中每一相的衍射强度，对衍射强度进行分析，根据上述原理，进行定量分析。 粉末衍射的积分强度 非理想条件的衍射 (1)实际使用的x射线不是严格的平行光束，其发散的程度取决于实验条件。 (2)当前使用的探测器窗口都不能做得无限小，总有一定的宽度。 式中：M——单位体积的晶胞数； ——入射X线波长； V——小晶体的体积； F ——结构因数 二、粉末多晶体的衍射 影响不同（hkl）衍射线条强度的因素 （1）结构因素 （2）角因素 · … · … 特点： 不依赖任何材料和任何辐射的常数项； 与实验条件有关的项； 与试样本身有关的项。 通常影响强度的因素主要为如下五个： （1）结构因数 （2）多重性因数 （3）罗伦兹-偏振因数 （4）温度因数 （5）吸收因数 · … 1、多重性因数P0： 反映（hkl）晶面处于有利取向几率的因数。 某个面族中具有同样晶面间距的不同点阵面组数目。 如：立方晶体｛100｝面多重性因数为6， ｛111｝面多重性因数为8 2、罗伦兹-偏振因数（角因数） 定义：衍射角对积分强度的影响，归纳为角因数 （1）在单晶中涉及的角因数为 其中 由小单晶体旋转时导出 (2) 当假