大化o实验复习大化o实验复习.doc

大化o实验复习 一、简单蒸馏减压蒸馏 沸点：101325kPa，760mmHg，一个大气压下的沸腾温度。 液体沸点范围可代表其纯度。 蒸馏法需各组分沸点相差30°C以上才得到好的分离效果。 *蒸馏装置：热源，蒸馏瓶，温度计，冷凝管，接液管 五部分。 蒸馏物体积是蒸馏瓶容积的1/3-2/3。 液体沸点高于140°C用空气冷凝管，低于140°C用直形冷凝管。 **蒸馏低沸点易燃气体，用带支管的接液头，支管接橡皮管通下水道。 前馏分：到沸点前，有沸点较低的液体先蒸出。 分馏可将沸点相差1-2°C混合物分开。 **回流比：单位时间内由柱顶冷凝返回柱中液体数量与蒸出量的比。回流比大分馏效果好，但耗时长且样品损失大。 使用减压蒸馏：沸点较高的有机物至沸点前就发生分解氧化等反应。 沸点与压力相关：lgP=A+B/T。 压力降到10-15mmHg，每加1mmHg，沸点升高1°C。 毛细管离管低1-2mm：空气从毛细管进入烧瓶，成为液体沸腾汽化中心，并且搅拌作用。 不可用沸石、气泡会集中从沸石上冒出。【毛细管作用已代替沸石】 打开或关闭真空泵时，一定要使安全评活塞处处于打开状态。 冷却陷：防止压力计水银被污染。 **循环水泵：10mmHg 油泵：2-4mmHg CaCl2：去除气体中的水。 NaOH：去除酸性气体，防止腐蚀抽气机。 固体石腊：可以降低抽气机油的饱和蒸气压，提高抽气能力。 测旋光度：[α]tλ=α/(cL)，别忘了单位1、检查旋光性物质的纯度和含量2、研究旋光性物质的反应机理。测定旋光性物质的反应速率常数等。 、有些旋光性的物质左旋或者右旋表现的生物学作用不同，比如葡萄糖的生理作用 测定时光路上为何不能有气泡？：1.气泡对光有散射和阻挡作用。2.使光路变短。 三、茶叶中咖啡因的提取拌入生石灰作用：使其与粗咖啡因中的酸性物质反应生成钙盐，游离的咖啡因就可以升华提纯 升华后咖啡因主要杂质：纸灰（最主要），其他杂质。 索氏提取法优点：利用溶剂回流虹吸，使固体物质连续不断被萃取，节约溶剂。萃取效率高，速度快。 四、从桂皮中提取精油 蒸馏时若安全玻璃管水位迅速上升，表明发生堵塞，应开夹疏通。 萃取时反复萃取的是下层水层，合并上层石油醚。 旋转蒸发法应使用干燥的圆底烧瓶【使受热均匀】，加热温度和真空度若太高则影响产品质量。【作用：1.增大蒸发表面积2.加热3.真空状态负压有利于蒸发】 精油提取还可用超临界CO2萃取法。可用气相色谱法测定精油中肉桂醛含量。 五、薄层色谱分离偶氮苯和苏丹 分离原理：二者的极性不同。偶氮苯极性大。走的。 选展开剂：试样极性大用极性大的展开剂。 六、柱色谱法 亚甲基蓝极性小—吸附能力弱—先被洗下来。 极性大的组分用极性大的溶剂洗脱: 相似相溶原理。 氧化铝不能接触空气：回事内部形成断层，导致分离不彻底。如接触空气要重新装柱。 七、1-溴丁烷合成 反应物中硫酸的作用：与KBr反应生成HBr，作为反应物。使正丁醇羟基质子化，加速亲核取代反应。 *水洗后产物仍红色：浓硫酸氧化生成了游离的溴，可加入饱和NaHSO3去除。 水洗作用：除去HBr和部分正丁醇。 浓硫酸洗涤的作用：除去未作用的正丁醇。反应的副产物为碱性，通过加入浓硫酸洗涤去除。 再次水洗作用：洗去大部分H2SO4 NaHCO3洗作用：除去残余H2SO4 第三次水洗：洗去无机盐。 *浓硫酸洗涤后饱和NaHCO3洗涤前用水洗：洗去H2SO4，防止产生大量气体。 **反应时Sn2机理，亲核取代。 阿贝折光仪小孔作用：补加挥发性样品。 乙酰苯胺制备刺形分馏柱：可分离沸点相差1-2°C的液体。 反应使用新蒸苯胺，因其易被氧化（少量锌粉，多了生成氢氧化锌沉淀）。 产物为雪白色片状有亮光晶体。 温度计度数下降明显，反应达到终点，停止加热。 提高转化率：HAc过量，分离掉产物水。 *产量理论原因：二酰基化 醋酸留下未被蒸出坏处：乙酰苯胺溶于醋酸。 重结晶溶剂要求： 被提纯物质溶解度随T变化大。 对杂质溶解度很好或很差。 沸点低 价格低，无毒，无污染 重结晶多加20%的溶剂水：煮沸和热过滤会有溶剂损失。 通过熔点定性判断：样品熔点和标样熔点接近，且混合后沸点未明显降低。 为什么开始小火加热10min：开始时反应生成盐，不需要很高温度。此时高温会把乙酸蒸出。 反应过程严格控温原因： 开始时反应生成盐，不需要很高温度。此时高温会把乙酸蒸出。生成的盐分解需要高温，否则无法反应。但温度过高会使反应物蒸出减小产率，也可能导致副反应。 加入过量乙酸：提高苯胺利用率。 **重结晶：乘热过滤，保温漏斗不停加热，不要折破滤纸 乙酸正丁酯制备酸的作用：催化，使羰基更易质子化，提高反应活性。脱水。 分水器：分离出产物水，使反应平衡正向移动