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吉林化工学院 综合与设计性化学实验 实验类型：设计 实验题目：玉米须中黄酮和多糖的提取 、鉴别与含量测定 班级：化工1002 学号姓名：王麒 实验日期：2012-10-19 摘要：现代 药理 研究 证明玉米有显著的利尿、降血糖、抑菌、降压、增强免疫、抗癌等功效。玉米须是我国传统的中药材，全国各地均广泛栽培玉米，因此，作为玉米副产品的玉米须的资源十分丰富，但对它的开发利用非常有限，仅少量入药外，大部分被白白丢弃，鉴于玉米须既有明显的药理价值，又具备一定的食疗特征，进行 工业 化开发利用前景相当广阔。　　玉米须Zeamays.L为禾本科玉蜀黍属植物玉米的花柱和柱头，含有多种化学成分，如挥发油 、皂苷、生物碱、黄酮类、多聚戊糖、尿囊素、有机酸等。其味淡、性平，有利尿、泄热、平肝、利胆之功效，可用于 治疗 肾炎、 胆结石、糖尿病、黄疸、麻疹、乳糜血尿、血崩等症。黄酮类化合物具有抗癌抗肿瘤、抗心脑血管疾病、抗炎镇痛、免疫调节、降血糖、 治疗 骨质疏松、抑菌抗病毒、抗氧化抗衰老、抗辐射等作用。近年来，世界上掀起了植物药开发的热潮，植物药以其天然低毒的特点倍受青睐，而黄酮类化合物以其广泛的药理作用引人瞩目，本文实验结果表明，玉米须中含有较为丰富的黄酮。因此，玉米须值得综合利用加强资源开发 玉米须中黄酮的提取 、鉴别与含量测定 （设计性实验） 一、目的与要求 通过对玉米须中黄酮和多糖的分步提取、鉴别和含量测定，掌握天然产物的提取、鉴别和含量测定的方法。 二、基本原理 黄酮类化合物多为结晶性固体，少数(如黄酮苷类)为无定形粉末。黄酮类化合物多为黄色，其颜色的深浅与其是否具有交叉共扼体系、助色团的多少有关，一般具有交叉共轭体系的黄酮类化合物(如黄酮、黄酮醇、查耳酮)多呈黄色或颜色较深，而不含有交叉共轭体系的黄酮类化合物(如二氢黄酮、二氢查耳酮、异黄酮)多为无色或颜色较浅。黄酮类化合物在紫外光下一般具有荧光，荧光的颜色与分子的结构有关。黄酮类化合物的溶解度因其结构及存在的状态(苷或苷元、单糖苷、双糖苷或三糖苷)不同而有很大的差异。一般的游离黄酮苷元难溶或不溶于水，易溶于甲醇、乙醇、乙酸乙酯、乙腈等有机溶剂及稀碱中。黄酮类化合物糖苷化后，水溶性增加，脂溶性降低，一般易溶于热水、甲醇、乙醇及稀碱溶液，而难溶于苯、乙醚、氯仿、石油醚等亲脂性有机溶剂。游离黄酮和黄酮苷一般都含酚羟基，故都可溶于碱中，加酸后又沉淀出来，可利用此性质提取、分离黄酮类化合物。 玉米须中含黄酮类物质，能清除羟基和DPPH自由基，有调节小鼠脂质代谢、抗衰老和抗疲劳作用。研究结果表明低浓度的玉米须提取物也有很好的抗氧化能力。 多糖又称多聚糖(polysaccharide)，由单糖聚合成聚合度大于10的极性大分子，分子量为数万至数百万，是构成生命活动的4大基本物质之一，与生命的多种生理功能密切相关。多糖是自然界含量最丰富的生物聚合物，几乎存在于所有生物体中。多糖的种类繁多，传统水提法是研究和应用的最多的一种方法。水提法可用水煎煮提取，也可用冷水浸提。 玉米须多糖在玉米须中含量1～4%，是玉米须最主要的水溶性成分之一。大量试验证明多糖具有抗病毒、增强免疫力、抗肿瘤、延缓衰老、降血糖、抗凝血等多种功效。 三、仪器和试剂 1.仪器 圆底烧瓶、冷凝管 烧杯2只，10mL、50mL量筒各1个，滤布，滴管，蒸发皿，pH试纸，玻璃棒，恒温槽，减压装置一套。紫外分光光度计，容量瓶。 2.试剂 玉米须10.0g（干燥至恒重，过40目筛，精密称取）乙醇、蒸馏水、浓盐酸、浓硫酸、苯酚、三氯化铝、锌粉、萘酚 四、实验步骤 1g玉米须放入150ml的圆底烧瓶中，以30倍水量、恒温水浴锅加热至90℃，开始计时，反应1h，离心3min（3500转/min），上清液抽滤， 1.提取 （1）黄酮苷 取玉米须柱头2.0g放入圆底烧瓶中，以1∶20为料液比，用60%乙醇于80℃水浴内提取1h；倒出，加入10mL溶剂提取30min，共提取2次，合并两次提取液过滤后，置50mL容量瓶中定容。 2.鉴别 （1）盐酸一镁（或锌）粉试验 取检品的乙醇溶液1ml，加放少量镁粉（或锌粉），然后加浓盐酸4－5滴，置沸水浴中加热2－3分钟，如出现红色示有游离黄酮类或黄酮甙（以同法不加镁或粉做一对照，如两管都显红色则有花色素存在。如继续加碳酸试液使成碱笥即变成紫色双转变为蓝色，即证明含花色素）。 ?? 黄酮类的乙醇溶液，在盐酸存在的情况下，能被镁粉还原，生成花色甙元而呈现红色或紫色反应（个别为淡黄色、橙色、紫色或蓝色）。这是由于酮类化合物分子中含有一个碱性氧原子，致能溶于稀酸中被还原成带四价的氧原子即锌盐。本法是鉴别黄酮类的一个反应。但花色素本身在