[常溶液的配制.docVIP

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[常溶液的配制

一.标准溶液配置??-------------------------------------------------------------------------------- 1.? ?? ?? ?0.0588mol/L高锰酸钾标准溶液 2.? ?? ?? ?0.1N Na2S2O3·5H2O标准溶液的制备,24.82g/L 3.? ?? ?? ?6N醋酸(HAC) 4.? ?? ?? ?10%碘化钾溶液 二. 指示剂----------??------------------------------------------------------------------?--------?3 1.? ?? ?? ?甲基橙 2.? ?? ?? ?甲基红 3.? ?? ?? ?酚酞 4.? ?? ?? ?10%铬酸钾指示液 5.? ?? ?? ?0.5%淀粉指示液 6.? ?? ?? ?碘化钾淀粉试纸 7.? ?? ?? ?还原黄G试纸的制备 三、试剂的测定??------------------------------------------------------------------------------- 4 1.? ?? ?? ?次氯酸钠质量浓度的测定 2.? ?? ?? ?漂白粉中有效氯的测定 3.? ?? ? 冰醋酸(HAC) 4.? ?? ?? ?硫化碱(Na2S) 5.? ?? ?? ?双氧水质量浓度及分解率的测定 6.? ?? ?? ?烧碱浓度测定 7.? ?? ?? ?双氧水浓度测定 四.测试方法 ---------------------------------------------------------------------------------?6 1.? ?? ? 比移值测定法(滤纸/染液上升法) 2.? ?? ? 缩水率测定 3.? ?? ? pH值的测定 4.? ?? ? 生物整理用纤维素酶活力的测定方法 4.1.滤纸崩溃法 4.2.CMC粘度法 一.? ?标准溶液配置 1.0.0588mol/L高锰酸钾标准溶液 称取9.5g纯高锰酸钾(KMnO4)溶于1L蒸馏水中,再煮沸15min左右,待冷却后盖紧,避免与尘埃及有机物接触,同时不可与强光接触.静置数天后,用石棉过滤储存于棕色试剂瓶中,并放置暗处,然后用草酸钠标定. 2.0.1N Na2S2O3·5H2O标准溶液的制备 24.82g/L 制备:称取25g化学纯粹的硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O),溶解于1L新煮沸(煮沸以驱除水中溶解的二氧化碳和防止微生物的作用,如有二氧化碳的存在,并与水反应生成碳酸,会使硫代硫酸钠起分解作用.)而冷却的,加有0.1g无水碳酸钠的蒸馏水中,搅动使溶解,移入暗色大瓶中保存,瓶口用塞子盖紧,待校准. 制备或保存时应注意下列几点:日光能促进Na2S2O3 溶液分解作用,所以Na2S2O3溶液应该保存在清洁的有色瓶中,尽可能避免和空气接触.制成的Na2S2O3溶液,它的浓度随放置时间稍有改变,在最初10-14天中,浓度常常有些增加,过此以后浓度就会慢慢减小.若在配置溶液时加入Na2CO3,使其在溶液中的浓度约为0.01-0.02%,就可以防止溶液的分解. 校准:以化学纯粹的重铬酸钾K2Cr2O7作基准物校准硫代硫酸钠溶液的规定. 原理:当加于K2Cr2O7中的KI及HCl(或H2SO4)之量为过量时,析出的碘与重铬酸钾的量相当.滴定时Na2S2O3溶液的消耗量与析出的碘之量相当.因此,在滴定终了时硫代硫酸钠的耗用量与重铬酸钾的量相当. 操作:将化学纯粹的重铬酸钾放在120-125℃的烘箱内烘1小时.冷却后称取??0.1g,置于300ml的定碘瓶中,加水50ml,加10%KI溶液20ml及6N HCl溶液5ml,充分摇动混和,盖住瓶塞,在暗处静置5min,使碘充分析出,加水100ml稀释摇匀.然后由滴定管中滴下Na2S2O3溶液(开始滴定时不用加指示剂),滴至溶液显现淡黄色(这时表示只有少量的碘留下)时,加入淀粉溶液3-5ml,继续用同一Na2S2O3溶液滴定至蓝色消失,而变成三价铬离子Cr+++的绿色时为止(在这实验中滴定最后所得的溶液并不是无色的,因为三价铬离子使溶液当有淡绿色). 记录Na2S2O3溶液用量后,再多加一滴Na2S2O3溶液,检查是否已经到达终点,如果这时颜色不再改变,表示滴定已经完成. 根据碘的挥发性,碘量法的滴定必须在定碘瓶中冷的状态下进行. 计算: 校准剂重量(纯) NNa2S2O3=──────────────────────── 所耗用被校准液毫升数X校准剂毫升克当量 0.1 或:NNa2S2O3=─────────── V × 0.04904 式中NNa2S2O3――

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