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化学化工学院材料化学专业实验报告 实验名称：材料基本表征方法 年级： 2010级 日期： 2012—9—12 姓名： 学号： 同组人： 一、预习部分 1、材料的表征方法： 1.1 X一射线衍射物相分析 粉末X射线衍射法，除了用于对固体样品进行物相分析外，还可用来测定晶体 结构的晶胞参数、点阵型式及简单结构的原子坐标。X射线衍射分析用于物相分析 的原理是:由各衍射峰的角度位置所确定的晶面间距d以及它们的相对强度Ilh是物 质的固有特征。而每种物质都有特定的晶胞尺寸和晶体结构，这些又都与衍射强 度和衍射角有着对应关系，因此，可以根据衍射数据来鉴别晶体结构。此外，依 据XRD衍射图，利用Schercr公式: 式中p为衍射峰的半高宽所对应的弧度值;K为形态常数，可取0.94或0.89;为X 射线波长，当使用铜靶时，又1.54187 A; L为粒度大小或一致衍射晶畴大小e为 布拉格衍射角。用衍射峰的半高宽FWHM和位置(2a)可以计算纳米粒子的粒径 1.2热分析表征 热分析技术应用于固体催化剂方面的研究，主要是利用热分析跟踪氧化物制 备过程中的重量变化、热变化和状态变化。 1.3扫描隧道显微镜 扫描隧道显微镜有原子量级的高分辨率，其平行和垂直于表面方向的分辨率 分别为0.1 nm和0.01nm，即能够分辨出单个原子，因此可直接观察晶体表面的近原 子像;其次是能得到表面的三维图像，可用于测量具有周期性或不具备周期性的 表面结构。通过探针可以操纵和移动单个分子或原子，按照人们的意愿排布分子 和原子，以及实现对表面进行纳米尺度的微加工，同时，在测量样品表面形貌时， 可以得到表面的扫描隧道谱，用以研究表面电子结构。 4透射电子显微镜 透射电镜可用于观测微粒的尺寸、形态、粒径大小、分布状况、粒径分布范 围等，并用统计平均方法计算粒径，一般的电镜观察的是产物粒子的颗粒度而不 是晶粒度。高分辨电子显微镜(HRTEM)可直接观察微晶结构，尤其是为界面原 子结构分析提供了有效手段，它可以观察到微小颗粒的固体外观，根据晶体形貌 和相应的衍射花样、高分辨像可以研究晶体的生长方向。 5 X射线能量弥散谱仪 每一种元素都有它自己的特征X射线，根据特征X射线的波长和强度就能得 出定性和定量的分析结果，这是用X射线做成分分析的理论依据。EDS分析的元 素范围Be4-U9a，一般的测量限度是0.01%，最小的分析区域在550A，分析时 间几分钟即可。X射线能谱仪是一种微区微量分析仪。用谱仪做微区成分分析的 最小区域不仅与电子束直径有关，还与特征X射线激发范围有关，通常此区域范 围为约1 X射线谱仪的分析方法包括点分析、线分析和面分析。 6傅里叶一红外光谱仪 傅里叶一红外光谱仪可检验金属离子与非金属离子成键、金属离子的配位等化 学环境情况及变化。 7拉曼光谱 拉曼光谱是一种研究物质结构的重要方法，特别是对于研究低维纳米材料，它 已经成为首选方法之一。拉曼光谱是分子的非弹性光散射现象所产生，非弹性光 散射现象是指光子与物质分析发生相互碰撞后，在光子运动方向发生改变的同时 还发生能量的交换(非弹性碰撞)。拉曼光谱产生的条件是某一简谐振动对应于 分子的感生极化率变化不为零时，拉曼频移与物质分子的转动和振动能级有关， 不同物质有不同的振动和转动能级，同时产生不同拉曼频移‘拉曼光谱具有灵敏 度高、不破坏样品、方便快速等优点。 8 N:吸附脱附等温线分析和孔径分析 N2吸附平衡等温线是以恒温条件下吸附质在吸附剂上的吸附量为纵坐标，以压 力为横坐标的曲线。通常用相对压力P/P。表示压力;P为气体的真实压力;尸。为气 体在测量温度下的饱和蒸汽压。吸附平衡等温线分为吸附和脱附两部分。平衡等 温线的形状与材料的孔组织结构有着密切的关系。 9 X射线光电子能谱 X射线光电子能谱(XPS )就是用X射线照射样品表面，使其原子或分子的电子受 激而发射出来，测量这些光电子的能量分布，从而获得所需的信息。X射线光电子能谱 理论依据就是爱因斯坦的光电子发散公式。根据Einstein的能量关系式有: by=Eb+Ek 式中，入射光子能量by是已知的，借助光电子能谱仪可以测出光电过程中被入射 光子所激发出的光电子能量Ek，从而可求出内层电子的轨道结合能Eb。由于各种 原子都有一定结构，所以知道Eb值后，即能够对样品进行元素分析鉴定。 X一射线衍射物相分析X射