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有机实验习题答案 实验1 常压蒸馏 为什么蒸馏瓶所盛液体的量一般不超过容积的2/3，也不少于1/3？ （多于2/3，易溅出；少于1/3，相对多的蒸汽残留在烧瓶中，收率低） 温度计水银球应处于怎样的位置才能准确测定液体的沸点，画出示意图；水银球位置的高低对温度读数有什么影响？（参见图2-2，温度计水银球处于气液平衡的位置。位置高，水银球不易充分被出液润湿，沸点偏低，位置低，直接感受热源的温度，结果偏高。） 为什么蒸馏时最好控制馏出液的速度为1～2 滴/秒？ （保持气液平衡） 如果加热后发现未加沸石，应如何处理？如果因故中途停止蒸馏，重新蒸馏时，应注意什么？（停止加热，稍冷，再补加沸石。重新蒸馏时，一定要补加沸石，原来的沸石表面的空隙已充满液体而失效） 如果某液体具有恒定的沸点，能否认为该液体一定是纯净的物质？你提纯得到的乙醇是纯净物吗？ （不一定，可能是恒沸物；蒸馏得到的乙醇不是纯净物，是恒沸物，参见附录5） 在蒸馏过程中，火大小不变，为什么蒸了一段时间后，温度计的读数会突然下降？这意味着什么？（瓶中的蒸气量不够，意味着应停止蒸馏或者某一较低沸点的组分已蒸完。） 蒸馏低沸点或易燃液体时，应如何防止着火？（严禁用明火加热。收集瓶中的蒸气应用橡皮管引入桌下、水槽或室外。参见P50 图2-3） 实验2 水蒸气蒸馏 应用水蒸气蒸馏的化合物必须具有哪些条件？水蒸气蒸馏适用哪些情况？（参见“二） 指出下列各组混合物能否采用水蒸气蒸馏法进行分离。为什么？ （1）乙二醇和水； （2）对二氯苯和水 （对二氯苯和水可以用水蒸气蒸馏分开） 为什么水蒸气蒸馏温度总是低于100℃？（因当混合物中各组分的蒸气压总和等于外界大气压时，混合物开始沸腾） 简述水蒸气蒸馏操作程序。（当气从T形管冲出时，先通冷凝水，再将螺旋夹G夹紧，使水蒸气通入D，参见图2-7；结束时，先打开螺旋夹G使体系和大气相通，方可停止加热）。 如何判断水蒸气蒸馏可以结束？（当蒸馏液澄清透明时，一般即可停止蒸馏。） 若安全管中水位上升很高，说明什么问题，如何处理？ （蒸馏系统阻塞，常见于插入烧瓶中的导管被固体物质堵塞。先打开T形管螺旋夹，再停止加热。） 水蒸气蒸馏时，烧瓶内液体的量最多为多少？（烧瓶容积的1/3） 实验3 乙酸乙酯萃取苯酚 1．实验室现有一混合物的乙醚溶液待分离提纯。已知其中含有甲苯、苯胺和苯甲酸。请查阅物理常数，选择合适的溶剂，设计合理方案从混合物中经萃取分离、纯化得到纯净甲苯、苯胺、苯甲酸。 物理常数： 分子量 状态 熔点/℃ 沸点/℃ 比重 溶解性 甲苯 92.15 无色液体 -95 110.6 0.8669 与无水乙醇混溶与醚和苯混溶 苯 胺 93.12 浅黄色液体 －6.1 184.4 1.022 乙醇,乙醚,丙酮,苯,石油醚 苯甲酸 122.12 白色固体 122.13 249 1.2659 乙醇,乙醚,丙酮,苯,氯仿 提示：分别用盐酸萃取苯胺，用氢氧化钠萃取苯甲酸，而甲苯留于乙醚中，作进一步分离。再分别用氢氧化钠和盐酸置换出苯胺和苯甲酸，作进一步分离。(可计算出所用酸碱的量)。 2．使用分液漏斗的目的是什么？使用时要注意什么？（从液相中萃取有机物或洗涤杂质；使用时应注意事项：参见“五”。） 3．用乙醚萃取水中的有机物时，要注意哪些事项？（乙醚的沸点很低易挥发，且具有麻醉作用，应注意：附近不要有明火，防止火灾；及时放气，防止冲料；醚层放入锥形瓶并塞好；干燥醚层时，应用手护着瓶塞，否则塞子会被冲掉而打破；所有操作在通风柜进行）实验4 混合物的分离提纯 此三组分离实验中利用了什么性质？在萃取过程中各组分发生的变化是什么？写出分离流程图。（物质的酸碱性，流程图见上）。 乙醚作为一种常用的萃取剂，其优缺点是什么？ （优点：沸点不高易除去，价格适宜，对有机物的溶解性好。缺点：易燃易爆，易挥发，萃取后常带有一定量的水，有一定的麻醉性。） 若用下列溶剂萃取水溶液，它们将在上层还是下层？ 乙酸乙酯，氯仿，己烷，苯。 （上层：乙醚，己烷，苯。下层：氯仿）。 实验5 重结晶与熔点测定 活性炭为什么要在固体物质全部溶完后加入？又为何不能在溶液沸腾时加入？ （便于观察固体全溶解，防止暴沸） 抽气过滤收集晶体时，为什要先打开安全瓶的活塞再关水泵？（防止倒流） 用有机溶剂重结晶时，容易着火，溶剂容易挥发，如何防止？（水浴加热，回流装置） 在布式漏斗中用溶剂洗涤固体时应注意些什么？ （停止抽滤，小心松动晶体，加少量、冷的溶剂使晶体润湿，再抽滤，如此反复2-3次。） 下列情况对结果有