吸光光度法-东北师范大学.ppt

第十章 吸光光度法 第一节 物质对光的选择性吸收 第二节 光吸收的基本定律 第三节 吸光光度法的仪器 第四节 分光光度法分析条件的选择 第五节 吸光光度法的应用 本章小结 3 时间和温度 温度：温度影响络合物的稳定性、显色反应时间。 4 有机溶剂和表面活性剂 有机溶剂可降低有色络合物的解离度，从而提高显色反应的灵敏度。 表面活性剂的加入可提高显色反应的灵敏度，增加有色络合物的稳定性。 时间：显色时间和稳定时间。 A-t ; A-T 5 共存离子的干扰 （1） 控制酸度 4-[(5-氯-2-吡啶)偶氮]-1,3-二氨基苯测定Co2+, Cu2+, Ni2+， Cr3+ Fe3+可用络合法和氧化法消除。 用SCN-测Co2+时， Fe3+的干扰可用F-的络合效应消除。 用铬天箐S法测定Al3+时， Fe3+的干扰可用抗坏血酸 的还原作用消除。 （2） 加入掩蔽剂 掩蔽剂有络合剂、氧化剂和还原剂。 二 吸光光度法的测量误差及测量条件的选择 对于普通分光光度计： △T是一定的（绝对误差） （0.002-0.01) （一） 仪器测量误差 仪器测量误差指在测量吸光度和透射比时所产生的误差。 假定某仪器的dT=±0.005 透射比读数落在15%～70% （即吸光度为0.15～0.80） 范围内时，由dT引起的|Er|较小 （二） 测量条件的选择 （1） 测量波长的选择 原则：A 最大吸收波长 B 吸收最大，干扰最小 （2） 吸光度范围的控制 0.15—0.80 D 若显色剂和试液都有吸收，或显色剂与试液中共存组分的产物有吸收，可加入适当试剂将被测组分掩蔽起来，然后按测量方法加入显色剂和其它试剂，以此溶液作参比液。 （3） 参比溶液的选择 A 当试样溶液、显色剂和所用其它试剂在测定波长无吸收时，选蒸馏水作参比液。 B 当试样中其它组分有吸收，显色剂无吸收且不与其 它组分作用，选择不加显色剂的试样作参比液。 C 若显色剂或其它试剂对入射光有吸收，应选试剂空 白作参比液。 用锰标准溶液制作标准曲线时，用蒸馏水作参比液； 用KIO4 氧化显色法测定含钴试样中的锰时： 测定试样时，应选用不加显色剂的试液作参比液。 一 定量分析 2 示差分光光度法 （一）单组分的测定 一般方法 试样中只有一种组分在测量波长处产生吸收，采用标准曲线法测定。 用于常量组分的测定。 以一个浓度比待测试液cx稍低的标准溶液cs为参比液， 也就是把cs溶液的透射比调解为100％，吸光度为0。 试液的吸光度（示差吸光度）Af 常规法 Tx T 0 5 10 50 100 落在测量误差较 大 的范围 示差法 T 0 5 10 50 100 Tx’ T0’ T0 落在测量误差较 小 的范围 各测定组分在吸收曲线上都有自己独立的吸收峰， 彼此完全或部分不重叠，可按单组分方法逐一测定。 （二）多组分的同时测定 2 如各测定组分的吸收曲线互相重叠，可利用吸光度 的加和性解联立方程。 东 北 师 范 大 学 分 析 化 学 精 品 课 比色法、紫外－可见吸光光度法、红外光谱法。 吸光光度法是基于物质对光的选择性吸收而建立起来的分析方法。 1 灵敏度高，1％－10－3％ 2 仪器设备简单、操作方便。 3 准确度高，相对误差2％－5％。 4 应用广泛。 特点 一、光的基本性质 ? ?射线 x射线 紫外光 红外光 微波 无线电波 10-2 nm 10 nm 102 nm 104 nm 0.1 cm 10cm 103 cm 105 cm 可 见 光 可见光：λ＝400－750nm 单色光、复合光、光的互补 单色光 复合光 光的互补 单一波长的光 由不同波长的光组合而成的光 若两种不同颜色的单色光按一定的强度比例混合得到白光，那么就称这两种单色光为互补色光，这种现象称为光的互补。 蓝 黄 紫红 绿 紫 黄绿 绿蓝 橙 红 蓝绿 二、物质对光的选择性吸收 （一）物质对光产生选择性吸收的原因 h? S2 S1 S0 S3 E2 E0 E1 E3 h? h? h? 物质对光的吸收满足Plank 条件 物质的电子结构不同，所能吸收光的波长也不同，这就构成了物质对光的选择吸收基础。 （二） 物质的颜色与吸收光的关系 1 物质呈现的颜色是它所吸收光的互补色。 2 物质对光的吸收程度与它的浓度有关。 （三） 吸收曲线（吸收光谱） 定性分析基础 定量分析基础