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材料分析方法精简.doc

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1球差、像散和色差是怎样造成的?如何减小这些像差?哪些是可消除的像差? 答:1球差是由于电磁透镜对电子。一个物点散射的电子束经过具有球差的电磁透镜后并不聚在一点,所以像平面上得到一个弥散圆斑,在某一位置可获得最小的弥散圆斑,成为弥散圆。还原到物平面上,则半径为rs=1/4 Cs α3rs 为半径,Cs为透镜的球差系数,α为透镜的孔径半角。所以见效透镜的孔径半角可减少球差(决定分辨率的像差因素)。 2,色差是由于电子的波长(能量)。一个物点散射的具有不同波长的电子,进入透镜磁场后将沿各自的轨道运动,结果不能聚焦在一个像点上,而分别交在一定的轴向范围内,形成最小色差弥散圆斑,半径为 rc=Cc α|△E/E|,Cc为透镜色差系数,α为透镜孔径半角,△E/E为成像电子束能量变化率。所以减小△E/E(稳定加速电压)、α 可减小色差。 3,像散是由于透镜磁场 (极靴内孔不圆、上下极靴不同轴、材质磁性不均及污染)。消像散器。 答:把透镜物平面允许的轴向偏差定义为透镜的景深,影响它的因素有电磁透镜分辨率、孔径半角,电磁透镜孔径半角越小,景深越大,如果允许较差的像分辨率(取决于样品),那么透镜的景深就更大了;把透镜像平面允许的轴向偏差定义为透镜的焦长,影响它的因素有分辨率、像点所张的孔径半角、透镜放大倍数,当电磁透镜放大倍数和分辨率一定时,透镜焦长随孔径半角的减小而增大。 倒易点阵:在倒易空间内与某一正点阵相对应的另一个点阵。正点阵和倒易点阵是正倒两个空间内相互对应的统一体,它们互为倒易而共存。 13倒易空间:某一倒易矢量垂直于正点阵中和自己异名的二基本矢量组成的平面。 性质:正倒点阵异名基本矢量点乘为0,同名点乘为1;倒易矢量ghkl=ha’+kb’+lc’,hkl为正点阵中的晶面指数,表明倒易矢量垂直于正点阵中相应的(hkl)晶面,倒易点阵中一个点代表的是正点阵中的一组晶面;倒易矢量的长度等于正点阵中相应晶面间距的倒数;在立方点阵中,晶面法向和同指数的晶向是平行的,即倒易矢量与相应指数的晶向[hkl]平行P 来表示 由于试样本身对X射线的吸收,使衍射强度实测值与计算值不符,为修正这一影响,引入吸收因数A(θ) 温度因数:在温度T下的衍射线强度IT与热力学温度为0K下的衍射强度I之比。 定性分析:世界上不存在衍射花样完全相同的两种物质,因此可利用衍射花样与标准物质衍射卡片对照进行物相鉴定 衍射线条的位置由2(决定,而(取决于波长(及晶面间距d,其中d是晶体结构决定的基本量。应用时,将待测花样和标准花样d及I系列对照,即可确定物相 物相定量分析的依据是各相衍射线的相对强度 14用爱瓦尔德图解法证明布拉格定律。 在倒易空间中画出衍射晶体的倒易点阵,以倒易原点为端点作入射波的波矢量,该矢量平行于入射方向,长度等于波长的倒数。在入射线上,以倒易原点为端点,圆心在入射线上为O,以1/λ为半径作一球,即爱瓦尔德球。此时,若有倒易阵点G正好落在球面上,则相应的晶面组与入射束的方向必满足布拉格条件,而衍射束的方向就是OG,或写出波矢量k’,其长度也等于1/λ。O’G=g。得K’-K=g 由O向O’G做垂线,垂足为D,因为g平行于(hkl)的法向Nhkl,所以OD就是正空间中(hkl)晶面的方位,若它与入射束方向夹角为θ,则有O’D=ODsinθ,即g/2=ksinθ 由于g=1/d,k=1/λ,故有2dsinθ=λ 爱瓦尔德球内的三个矢量K,K’和g清楚的描绘了入射束、衍射束和衍射晶面之间的相对关系。在作图过程中,首先规定球的半径为1/λ,又因g=1/d,使得球本身已置于倒易空间中了。 2. R2比值法(未知结构) 对立方系各类结构根据消光条件产生衍射的指数:简单立方100,110,111,200,210,211,220,221;体心立方110,200,112,220,310,222,321,…;面心立方111,200,220,311,222,400,…金刚石 111,220,311,400,331,422,… 产生衍射的N值序列比(或R2序列比)为:简单立方1:2:3:4:5:6:8:9:10:…;体心立方2:4:6:8:10:12:14:16:18…;面心立方 3:4:8:11:12:16:19:20:24…;金刚石3:8:11:16:19:24:27… 由近及远测定各个斑点的R值;2.计算R12值,根据R12 , R22 , R32…=N1 , N2 , N3…关系,确定是否是某个立方晶体。3.由N求对应的{hkl}。4.测定各衍射斑之间的(角5.决定透射斑最近的两个斑点的指数(hkl)6.根据夹角公式,验算夹角是否与实测的吻合,若不,则更换(hkl)7.两个斑点决定之后,第三个斑点为R3=R1+R2。8.由g1×g2求晶带轴指数。

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