第7章 X射线衍射原理与应用xiugai.ppt

* PDF卡片 9 * PDF卡片 第1部分表示面间距和相对强度 第2部分为三根最强衍射线的面间距和相对强度 第3部分 为试样的最大面间距和相对强度； 第4部分 物相的化学式和名称。右上角标号★表示数据高度可靠；○表示可靠性较低；无符号者表示一般；i表示已指数化和估计强度，但不如有星号的卡片可靠；有c表示数据为计算值。 第5部分所用实验条件 9 * PDF卡片 第6部分 物相的结晶学数据 第7部分 物相的光学性质数据 第8部分 化学分析、试样来源、分解温度、转变点、热处理、实验温度等 第9部分 面间距、相对强度和干涉指数 9 * 1.3 索引 编制索引，以便从数以万计的卡片中迅速取出所需卡片。 索引分为 字母索引 数字索引 * 1.4 单相、多相物质的定性分析 当被测物质由多个物相组成时会有多套衍射峰交织在一起。 利用数字索引对各衍射强峰的不同组合进行检索核对，直至找到一种组分相。 从衍射图中减掉该相所有衍射峰的强度，对剩余峰的强度作标准化处理（最强峰为100） 重复以上两步，直至找到所有组分相。 * * * * 为什么要精确测定a？ 当外界条件(如温度、压力)以及化学成分、内应力等发生变化时，点阵常数 a 都会随之改变。 这种点阵常数变化是很小的，通常在10-5nm量级。 精确测定这些变化对研究材料的相变、固溶体含量及分解、晶体热膨胀系数、内应力、晶体缺陷等诸多问题非常有作用。 2.点阵常数的精确测定 * 2.点阵常数的精确测定 1. 测定原理： 以立方晶体为例，其晶面间距公式为 入布喇格方程2dsin?=?，则有： 式中， ?——是经过精确测定的，有效数字可达7位，对于一般分析测定工作精度已经足够了。HKL——干涉指数是整数无所谓误差。所以影响点阵常数精度的关键因素是sin?。 * 1) 三角函数图解： 当?角趋近于90?时，尽管存在同样大小的??的测量误差，对应的?sin?的误差却趋近于零。 2.点阵常数的精确测定 * 2) 微分法： ?sin?~? 对布喇格方程进行微分，可以求出： 当? ?90?时： ?0 2.点阵常数的精确测定 ，则有： * 3) 直线图解外推法： 要获得?＝90?的衍射线条是不可能的。 于是人们考虑采用“外推法”来解决问题。 所谓“外推法”是以?角为横坐标，以点阵常数a为纵坐标，求出一系列衍射线条的?角及其所对应的点阵常数d，在所有点阵常数a坐标点之间作一条直线交于?＝90?处的纵坐标轴上，从而获得?＝90?时的点阵常数，这就是精确的点阵常数。 作图外推法难免会掺入主观因素。为避免划直线时出现人为误差，一种方法是引入一种外推函数。 * 对于德拜照相法， 通过误差分析发现 (?d/d)＝k (?a/a)=(Ad/d)=k (?a/a) 和 成正比 当?＝90?时? =0，(?a/a)＝0 如图：采用(?d/d)＝k外推函数，图解法求得a=0.49506 nm。 * 4) 最小二乘法：（数值分析方法） 直线图解外推法仍存在一些问题： 首先，在各个坐标点之间划一条最合理的直线同样存在主观因素； 其次，坐标纸的刻度不可能很精确。 为避免这些问题，另一种方法是采用最小二乘法。 这种数据处理的数学方法是由柯恩(M．U．Cohen)最先引入到点阵常数精确测定中的，所以也常常称之为柯恩法。 最小二乘法的原理：误差平方和最小的直线是最佳直线。 Oringe7.5软件 * 金属材料及其制品在冷、热加工（如切削、装配、冷拉、冷轧、喷丸、铸造、锻造、热处理及电镀等）过程中，常常产生残余应力。残余应力对制品的疲劳强度、抗应力腐蚀疲劳、尺寸稳定性和使用寿命有着直接的影响。研究和测定材料中的宏观残余应力有巨大的实际意义。 3.宏观应力测定 * 3.宏观应力测定 测定残余应力的方法有电阻应变片法、机械引伸仪法、小孔松弛法、超声波、光弹性复膜法和X射线法等。 但是用X射线测定残余应力有以下优点： (1)X射线法测定表面残余应力为非破坏性试验方法。 (2)塑性变形时晶面间距并不变化，也就不会使衍射线位移。因此，X射线法测定的是纯弹性应变。用其他方法测得的应变，实际上是弹性应变和塑性应变之和，两者无法分辨。 (3)X射线法可以测定1mm-2mm以内的很小范围内的应变，而其他方法测定的应变，通常为20mm-30mm范围内的平均值。 (4)可以测量材料中的3类应力。 * 3.宏观应力测定 宏观应力测定原理： 测定应力作用下产生的应变?再按胡克定律计算应力 * 3.宏观应力测定 1）宏观残余应