毛细管色谱柱知识.doc

毛细管气相色谱系列讲座（1） 毛细管气相色谱的出现 世界性的科学技术和生产的发展、进步，推动了分析化学的发展，激发了商品仪器的生产。而色谱法是分析化学的重要组成部分，从一出现就对科学的进步和生产的发展起着重要的作用。在30～40年代他为揭开生物世界的奥秘，为分离复杂的生物组成发挥了他独特的作用；50年代为石油工业的研究和发展作出了贡献；60～70年代成为石油化工、化学工业等部门不可缺少的分析监测工具。目前色谱法是生命科学、材料科学、环境科学、医药科学、食品科学、法庭科学以及航天科学等研究领域的重要手段。各种色谱仪器已经成为各类研究室、实验室极为重要的仪器设备。 气相色谱是比较成熟的方法，气相色谱仪使用极为普遍的仪器。1941年Martin 和Synge提出用气体代替液体作流动相的可能性，11年之后James 和 Martin 发表了从理论到实践比较完整的气液色谱方法(Gas-Liquid Chromatography)，因而获得了1952年的诺贝尔化学奖。在此基础上1957年高雷(M.J.E .Golay)（见图1） 开创了开管柱气相色谱法(Open-Tubular Column Chromatography)。 图1 高雷进行毛细管气相色谱的研究 高雷本来是电学和数学专家，1955 年他加盟 Perkin-Elmer 公司，开发红外分光光度计的检测器，这一年 Perkin-Elmer 公司推出了世界上第一台气相色谱仪，许多研究人员对这种新奇的分离方法进行深入的研究，也引起了高雷极大的兴趣，他用电学和数学的方法对填充柱色谱进行了大量的理论研究，发现如果使用毛细管柱可以把柱效大大提高。他在1957年美国仪器学会组织的第一届气相色谱会议上发表了第一篇毛细管气相色谱的报告，介绍了他的第一张毛细管气相色谱图，是在一支91m长的毛细管气相色谱柱上进行的，得到了12000个理论塔板数。次年他在阿姆斯特丹的国际气相色谱会议上发表了著名的高雷方程，阐述了各种参数对柱性能的影响。阿姆斯特丹的会议为毛细管气相色谱的发展奠定了重要的基础。高雷的研究激发了许多色谱学家的极大兴趣,如英国的Desty，Scott 美国的Zlatkis, Lipsky, Lovelock；德国的Kaiser ，Schomberg ；意大利的 liberti, bruner, 都为毛细管气相色谱早期的发展做出了贡献。 毛细管气相色谱系列讲座（2） 毛细管气相色谱仪（A） 现代的实验室用气相色谱仪大都是既可做填充柱气相色谱又可以进行毛细管气相色谱的色谱仪，在仪器设计上考虑了毛细管气相色谱仪的特殊要求。毛细管气相色谱仪的进样系统和填充柱气相色谱有较大的差别, 色谱柱出口到检测器的联接和填充柱也有些区别，毛细管气相色谱仪的示意图和气相色谱仪的照片如下图所示。 毛细管气相色谱仪示意图 gas inlets 三种气体进口 Injector 进样口 Detector 检测器 Detector amplifier 检测器放大器 Data system Print数据处理系统和打印机 Pneumatic Controls 气路控制系统 Column 色谱柱 ?? Thermostated onen 柱恒温箱 毛细管气相色谱系列讲座（3） 毛细管气相色谱仪（B）---气源和流量控制系统 毛细管气相色谱仪的这一部分部件和填充柱色谱仪没有太大的区别，只是由于毛细管气相色谱要求的载气流量比填充柱小得多(每分钟只有几毫升)，如不用分流进样，则柱前压较小，流量指示部件的数值也很低，对控制和检测部件的要求要高，所以早期的毛细管气相色谱仪多用分流进样。目前毛细管气相色谱仪多采用电子压力和流量控制系统，大大提高了流 量的精度。这种电子压力控制系统如下图所示： 电子压力控制系统的示意图 Caiier Gas flow—载气流； Flow Restrictor—限流器(过滤器)； EPC Board—电子压力控制阀电路板； Pressur Senser—压力传感器； Programmable Cool On-Column Inlet—程序控制冷柱头进样口； Septum purge Regulator—密封垫吹扫调节器；Septum purge Vent—密封垫吹扫气放空； Flow Restrictor —限流器；Septum purge--密封垫吹扫；To Detector—到检测器；Column6—色谱柱； Electronic Pressur Control Vaalve --电子压力控制阀； 毛细管气相色谱系列讲座（4） 毛细管气相色谱仪（C）---分流/不分流进样 色谱柱一般认为是色谱仪的心脏，而毛细管气相色谱仪